Hohe Biegefestigkeit bei 1800 °C über 1 GPa in TiB2

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 6915 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Ein Keramikverbundwerkstoff mit hoher Dichte (99,5 %) aus Titanborid und Borcarbid (70/30 Vol.-%) wurde durch Funkenplasmasintern erhalten und durch einen 3-Punkt-Biegetest in einer Ar-Atmosphäre bei 1800 °C getestet. Die Biegefestigkeit war hoch und lag bei etwa 1,1 GPa. Die Kraft-Dehnungs-Kurve weist eine besondere Form auf, die aus drei Bereichen besteht, in denen elastische und plastische Verformungen mit unterschiedlichem Gewicht wirksam sind. Basierend auf Transmissionselektronenmikroskopie-Beobachtungen schlagen wir einen Prozess der Absorption mechanischer Energie vor, der durch Scherspannung in den Borcarbidkristallen angetrieben wird: Stapelfehler mit (1-11)- und (011)-Stapelebenen und Zwillinge mit (1-11)-Zwillingsebenen ordnen sich ineinander um Nanozwillinge mit (10-1) Zwillingsebenen, orthogonal, aber äquivalent zu den ursprünglichen. Dieser Neuordnungsmechanismus sorgt zunächst für eine plastische Signatur, trägt aber darüber hinaus zur Verstärkung bei.

Technologische Fortschritte in strategischen Bereichen wie der Kernenergie und der Luft- und Raumfahrtindustrie hängen in erster Linie mit der Entwicklung innovativer, fortschrittlicher Funktionsmaterialien zusammen1. Solche Materialien für extreme Bedingungen sollten sehr hohen Temperaturen standhalten können, eine hohe Härte und Zähigkeit sowie idealerweise eine gute thermische, elektrische Leitfähigkeit und chemische Stabilität aufweisen. Alle oben genannten Funktionen sollten gleichzeitig auftreten. Darüber hinaus sollte die Produktion dieser Materialien kostengünstig, schnell und skalierbar sein2.

Nur wenige Materialfamilien3 erfüllen die besondere, enge Reihe der oben genannten Anforderungen. Darunter sind Refraktärmetalle (z. B. W und Mo), Oxide (ZrO2 und MgO), Boride (TiB2 und TaB)4, Carbide (TaC, ZrC und TiC) oder Nitride (TaN und HfN). Im Allgemeinen sind Metalle bei Raumtemperatur duktil und unterliegen einer plastischen Verformung, während Keramik spröde und hart ist und sich elastisch verformt. Völlig unerwartet kann es jedoch zu einem Verformungsverhalten kommen, das mit ungewöhnlichen physikalischen Verformungsmechanismen einhergeht. Beispielsweise sind einige Keramiken wie Tantalcarbid (TaC), Hafniumborid (HfB2) und Borcarbid (bezeichnet als BC) in der Lage, bei hohen Temperaturen plastische Verformungen ähnlich wie Metalle aufzunehmen, beispielsweise aufgrund der Dynamik kristallographischer Defekte5,6,7, 8. Unter mechanischer Belastung kann das Zusammenspiel zwischen den intrinsischen Eigenschaften des Materials (Kristallchemie und Defekte) und der Mikrostruktur im Nano- und Mikromaßstab (Korngröße, -verteilung sowie -form und Korngrenzen) neuartige physikalische Mechanismen der Energierelaxation fördern. Diese Mechanismen führen zu den besonderen Profilen der Spannungs-Dehnungs-Kurven. Darüber hinaus ist es allgemein bekannt, dass die Bedingungen der Lastanwendung (z. B. Art der Last, Anwendungsrate und -winkel), Probengröße und -form berücksichtigt werden müssen.

In den letzten Jahren besteht ein großes Interesse an TiB2-Keramik und Verbundwerkstoffen, die beispielsweise mit B4C und SiC9,10,11,12,13,14,15 verstärkt sind. Diese Keramiken werden durch Biegeversuche in der Regel bei Raumtemperatur untersucht. Im Allgemeinen erreicht die Biegefestigkeit bei Raumtemperatur je nach Korngröße, Verstärkung und Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs unter Berücksichtigung von Defekten Werte von 600–900 MPa. Makroskopische Bruchmechanismen hängen mit der Rissbildung und -entwicklung zusammen, wobei diese Mechanismen typisch für spröde Keramiken sind. Unter anderem weist die Literatur auf eine Verfestigung von Mikrorissen an der Grenzfläche aufgrund von Unterschieden bei den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Verbundkomponenten, Rissverformung, Spaltung und Verstärkung des intergranularen Bruchs hin14. Es wurde über eine viel geringere Anzahl von Studien zu den mechanischen Eigenschaften dieser Materialien bei hohen Temperaturen berichtet. In Lit. 9 werden Arbeiten besprochen, die die Biegefestigkeit von TiB2 bei hohen Temperaturen darstellen. Wir erfahren, dass die Biegefestigkeitswerte ebenfalls 1 GPa nicht überschreiten, obwohl ein steigender Trend mit steigender Temperatur des Tests erkennbar ist und Aufmerksamkeit verdient. Kürzlich wurde berichtet, dass die Biegefestigkeit des TiB2-B4C-Verbundwerkstoffs bei 2000 °C ultrahohe Werte von bis zu 8,4 GPa erreicht16. Diese Werte überschreiten den Grenzwert von 1 GPa für die Biegefestigkeit bei Raumtemperatur deutlich.

Eine weitere Keramik von großem Interesse ist Borcarbid (BC). Makroskopische Bruchmechanismen bei Raumtemperatur weisen Ähnlichkeiten mit denen von TiB2 auf, obwohl Kristallstruktur und Chemie sehr unterschiedlich sind. Die Biegefestigkeit von BC-basierten Keramikverbundwerkstoffen bei Raumtemperatur überschreitet ebenfalls nicht 1 GPa17,18,19. Die Biegefestigkeit von BC-basierten Verbundwerkstoffen mit Temperatur wurde in Lit. 19 überprüft. Die Kurven der Biegefestigkeit gegenüber der Temperatur zeigen ein komplexes Verhalten und es gibt Situationen, in denen die Biegefestigkeit bei hohen Temperaturen die bei Raumtemperatur gemessenen Werte übersteigt.

Die beiden vorherigen Absätze deuten darauf hin, dass Untersuchungen der mechanischen Eigenschaften von TiB2 und BC sowie ihrer Verbundwerkstoffe bei hohen Temperaturen lohnend sein können. Es wird erwartet, dass neuartige Verformungsmechanismen bei hohen Temperaturen aktiv sind und sie nicht unbedingt den herkömmlichen Trends und Erkenntnissen folgen, die für mechanische Tests bei Raumtemperatur etabliert wurden. Beispielsweise wurde in wenigen Arbeiten20,21,22 über keramische Verbundwerkstoffe aus TiB2-BC, TiB2-TaC oder BC-TaB2 mit plastischem Verhalten beim Biegen bei hohen Temperaturen berichtet, wobei gleichzeitig auch eine erhöhte Biegefestigkeit festgestellt wurde. Der unerwartete Anstieg der Festigkeit bei hohen Temperaturen im Vergleich zu Werten bei Raumtemperatur hing mit Nanozwillingen23 oder der Neuordnung von Zwillingen bei hohen Temperaturen19 zusammen. Es ist erwähnenswert, dass einige Mechanismen zwar im Detail aufgeklärt wurden24, diese jedoch für ganz bestimmte Systeme/Systemklassen gelten und es daher nicht ermöglichen, das vollständige Bild der beobachteten mechanischen Eigenschaften zu verstehen.

In diesem Artikel wird eine Biegefestigkeit von mehr als 1 GPa bei 1800 °C für den TiB2-BC-Verbundstoff angegeben. Die Kurve der Biegefestigkeit gegenüber der Temperatur weist eine eigenartige Form auf. Die erreichte hohe Festigkeit lässt sich teilweise durch die Neuanordnung der kristallographischen Defekte, wie z. B. Zwillinge und Stapelfehler, hin zu einem neuen System von Nanozwillingen in den Borcarbidkörnern erklären. Details und ein Modell dieses Mechanismus werden diskutiert. Zuvor wurde berichtet, dass beim Biegen von TiB2-BC-Verbundwerkstoffen unter 1600 °C ein elastisch-sprödes Verhalten auftritt20, während bei 2000 °C eine plastische Verformung, begleitet von einer Amorphisierung von BC und einer Verstärkung, aktiv ist17. Wie bereits erwähnt, lag die Biegefestigkeit bei 1600 °C unter 1 GPa, während sie bei 2000 °C viel höher war und im Bereich von 1,2–8,4 GPa lag. Dieses Ergebnis ist nicht vollständig verstanden, es erfordert zusätzliche Untersuchungen bei mittlerer Biegetemperatur, und dies ist das Ziel dieser Arbeit.

Die Proben wurden durch Funkenplasmasintern unter Verwendung des „Dr. Sinterapparat (Sumitomo, Japan) bei 1900 °C für 10 Minuten in Ar (2 l/min Fluss) aus einer Mischung aus TiB2 (Wako Pure Chemicals, Japan, Reinheit 99 %) und BC (International Labs, USA, Reinheit 99). %) Pulver (siehe Abb. 1 Zusatzmaterial) mit der Zusammensetzung (TiB2/BC = 70/30 in Vol.-%). Zunächst wurde ein Druck von 20 MPa angelegt, um einen ausreichenden elektrischen Kontakt zwischen der Pulvermischung und der Graphitmatrize sicherzustellen. Die Erwärmung erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 100 °C min−1 bis 800 °C. Nachdem die Probe 1 Minute lang auf dieser Temperatur gehalten wurde, wurde eine weitere Erwärmung mit einer Geschwindigkeit von 200 Minuten durchgeführt. Der uniaxiale Druck wurde während des Erhitzens schrittweise auf bis zu 60 MPa erhöht. Die Probe wurde mit einer Geschwindigkeit von 25 °C min−1 von 1900 auf 1800 °C und mit einer Geschwindigkeit von 50 °C min−1 auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Druck wurde zwischen 1800 und 1700 °C von 60 auf 20 MPa gesenkt. Der Druck von 20 MPa blieb bis zum Ende der SPS-Konsolidierung erhalten.

Die mit der Archimedes-Methode gemessene Schüttdichte der Probe betrug ~ 99 % der theoretischen Dichte, die durch Röntgenbeugung ermittelt wurde.

Röntgenbeugungsmessungen wurden mit einem D8 Advance (Bruker, Karlsruhe, Deutschland) Diffraktometer (CuKα-Strahlung) durchgeführt. Für die Rietveld-Simulation wurde die Profex-Software verwendet.

Die gesinterte Massenprobe mit einem Durchmesser von 30 mm wurde mit einer Diamantscheibe in Stäbe (H × B × L = 2 mm × 2,3 mm × 20 mm) geschnitten und mit der Diamantpaste auf 0,5 µm poliert. Die Dreipunktbiegefestigkeit wurde gemäß der japanischen Norm JIS R160 (entsprechend ASTM C1211-13, Konfiguration A) bei 1800 °C in einer Ar-Atmosphäre bestimmt. Die Experimente wurden mit einem Shimadzu AG-X plus-System (Shimadzu, Japan)22 durchgeführt. Es wurden eine Spannweite von 16 mm und eine Ladegeschwindigkeit von 0,5 mm/min verwendet. Der Aufheizplan bis zur Biegetemperatur war: von Raumtemperatur auf 200 °C in 10 Minuten und von 200 °C auf die Prüftemperatur mit einer Geschwindigkeit von 18 °C·min−1. Vor dem Biegeversuch wurde eine Verweilzeit von 5 Minuten bei der Prüftemperatur eingehalten. Nach dem Test erfolgte eine Abkühlung von der Testtemperatur auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 20 °C·min1.

Die Mikrostruktur wurde durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) beobachtet. Das Instrument ist Tescan Lyra 3XMU und mit einer fokussierten Ionenstrahlanlage ausgestattet. Details bei hoher Vergrößerung wurden durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) mit einem JEOL 2100-Mikroskop sichtbar gemacht. Am gesinterten Stab wurden nach dem Biegen TEM-Untersuchungen durchgeführt. Eine dünne Probe (Probe E) wurde aus dem zentralen Bereich des Querschnitts an einem der freien Stabenden entnommen. Die Herstellung dieser Probe erfolgte mit der Standard-Querschnittsmethode (XTEM) unter Verwendung von Ionenfräsen (GATAN Precision Ion Polishing System). Eine zweite dünne Lamelle (Probe F) wurde durch FIB-Bearbeitung aus einem Bereich in der Nähe des Bruchs und in der Mitte des Stabes extrahiert. Unter der Annahme, dass das freie Ende des Stabes einer viel geringeren Eigenspannung ausgesetzt ist als in der Mitte, wo das Material bricht, werden die beiden analysierten Abschnitte als aussagekräftig für eine mikrostrukturelle Beschreibung der Entwicklung des Biegeprozesses angesehen.

Die Analyse des XRD-Musters aus Abb. 1a weist auf das Vorhandensein der Phasen Titanborid TiB2 (CIF 4295502306) und Borcarbid B13C2 (CIF 4296468901) hin. Die BC-angezeigte Stöchiometrie wurde unter Berücksichtigung der besten Übereinstimmung zwischen unseren experimentellen XRD-Daten und den verfügbaren Pulverbeugungsdateien bestimmt. Es ist jedoch allgemein bekannt, dass BC als feste Lösung definiert ist25 und die genaue Bestimmung seiner Stöchiometrie eine Herausforderung darstellt26. Jüngste Fortschritte27 schlagen diesbezüglich zuverlässigere und verbesserte Methoden durch den Einsatz von TEM-Einrichtungen vor, dies ist jedoch noch nicht einfach und es sind noch weitere Verfeinerungen erforderlich. Rasterelektronenmikroskopische Bilder (Abb. 1b, c), die im Rückstreuregime aufgenommen wurden, zeigen dicht gepackte facettierte Körner mit einem signifikanten Z-Kontrastunterschied.

Der TiB2-BC-Verbundwerkstoff nach dem Biegen bei 1800 °C: (a) XRD-Muster und Rietveld-Verfeinerung; (b) und (c) REM-Aufnahmen im Rückstreuregime bei verschiedenen Vergrößerungen (helle Körner sind TiB2 und dunkle Körner sind BC).

Die dunkleren Körner entsprechen einer niedrigen effektiven Ordnungszahl, nämlich BC, während weißere Körner mit einer höheren effektiven Ordnungszahl aus TiB2 bestehen. Unter Berücksichtigung der Definitionen und Klassifizierung der Morphologien in Verbundwerkstoffen aus Lit. 28 deuten die Ergebnisse darauf hin, dass das Material aus zwei ineinandergreifenden 3D-Netzwerken besteht, die aus TiB2- und BC-Körnern gebildet werden. Zumindest scheint das BC-Netzwerk kontinuierlich zu sein. Die durch SEM erhaltenen Informationen werden durch TEM-Beobachtungen gestützt. In Abb. 2 sind nämlich konventionelle TEM-Bilder (CTEM) von TiB2 und BC sichtbar. Die CTEM-Bilder wurden im Hellfeldmodus (BF) bei der niedrigsten Vergrößerung aufgenommen, die mit dem elektronentransparenten Bereich der Probe kompatibel ist. Aufgrund eines starken Beitrags des Masse-Dicken-Kontrasts wurden die dunkleren Körner mit TiB2 in Verbindung gebracht, während die helleren mit BC assoziiert wurden. Das CTEM-Bild zeigt, dass die Kristallkörner etwa 1–2 µm groß sind. In Abb. 2b ist ein hochauflösendes Detail eines BC-Korns mit Stapelfehlern und Zwillingen dargestellt. Zusätzliche Details und Unterschiede zwischen den Proben E und F, die nach dem Biegen bei 1800 °C vom freien Ende und von einer Stelle in der Nähe des gebrochenen Bereichs (siehe Abschnitt „Methoden“) entnommen wurden, wurden enthüllt. Sie werden in den nächsten Absätzen behandelt.

Probe E vom unverformten Ende des TiB2-BC-Stabs nach dem Biegetest bei 1800 °C (a) BF-CTEM-Bild mit geringer Vergrößerung, das TiB2-Körner (dunkler) und BC-Körner (heller) zeigt; (b) HRTEM-Bild, das das System von Stapelfehlern und Zwillingen in den BC-Körnern zeigt.

Für Probe E, die nach dem Biegen aus dem unverformten Ende des Stabes extrahiert wurde, bestätigt die ausgewählte Flächenelektronenbeugung (SAED) der im CTEM-Bild aus Abb. 3a dargestellten Körner die Aussage aus dem vorherigen Absatz zum Vorhandensein der TiB2- und BC-Phasen in Abb. 2a. Ein hochauflösendes Bild (HRTEM) von Stapelfehlern und Zwillingen innerhalb der BC-Körner ist in Abb. 3b dargestellt. Die Zwillingsebene ist (1-11) und die Fehler treten in den Ebenenstapeln (1-11) und (011) auf. Wir stellen fest, dass im hexagonalen Familiensystem des BC-Kristalls (011) und (1-11) äquivalente Ebenen innerhalb der orthonormalen Basis des reziproken Raums des Kristalls sind.

Probe E vom freien Ende des TiB2-BC-Stabs nach Biegetest bei 1800 °C; (a) CTEM- und Selected Area Electron Diffraction (SAED)-Bilder von Bereich 1 = BC und Bereich 2 = TiB2; (b) HRTEM- und SAED-Bilder, die Stapelfehler und Zwillinge (1) im BC-Korn zeigen. Probe F in Bruchnähe im TiB2-BC-Stab nach Biegeversuch bei 1800 °C; (c) CTEM- und SAED-Bilder, wobei Bereich 1 = TiB2 und Bereich 2 = BC-Kristallkörner; (d) HRTEM- und SAED-Bilder, die Nanozwillinge in BC zeigen.

In Probe F, die aus dem Bruchbereich des Sinterstabs nach dem Biegen bei 1800 °C geschnitten wurde, zeigt CTEM im elektronentransparenten Teil die Grenzfläche zwischen zwei Körnern (Abb. 3c). SAED weist darauf hin, dass es sich bei den beiden beobachteten Körnern um TiB2 und BC handelt. TiB2 (Raumgruppe 191, a = b = 3,02920 Å, c = 3,22 Å) und BC (Raumgruppe 166, a = b = 5,653 Å, c = 12,156 Å) gehören beide zur Familie der hexagonalen Kristalle. Die hochauflösende Abbildung von BC (Abb. 3d) weist auf ein komplexes System von Nanozwillingen (Breite < 5 nm) mit (10-1) Zwillingsebenen hin. Diese Ebene entspricht den oben erwähnten (011)- und (1-11)-Ebenen in Probe E.

Stapelfehler in Probe E wurden mit der Strain++-Software29 analysiert. Das Referenzkoordinatensystem für die Dehnungsberechnung wurde an der Oy-Achse entlang der (1-11) kristallographischen Ebenen von BC ausgerichtet. Die Zug-/Druckspannung entlang der Ox- und Oy-Achsen und die Scherspannung wurden in der Nähe von zwei Stapelfehlern analysiert (Abb. 4b). Epsxx und Epsyy bezeichnen die Zug-/Druckspannung entlang Ox bzw. Oy, während Epsxy und Epsyx die Bezeichnungen für die Scherspannung sind (aufgrund der Spannungstensorsymmetrie sollten sie ähnliche Werte haben). Die berechneten Werte sind für eine lokale Dehnung relativ hoch und lassen auf eine erhebliche Scherdehnung in den Stapelfehlern schließen. Ebenso wurden in anderen Situationen hohe Werte für eine lokale Belastung beobachtet30,31.

Typische Biegefestigkeitskurve bei 1800 °C, gemessen an der durch SPS erhaltenen TiB2-BC-Probe.

Eine typische Kraft-Dehnungs-Kurve, gemessen bei 1800 °C, ist in Abb. 4 dargestellt. Die Kurve ist komplex. Es gibt einen elastischen Bereich, gefolgt von einer plastischen Verformung für eine Festigkeit um 300 MPa (wobei die Festigkeit konstant ist oder leicht abnimmt), und einen relativ linearen Verstärkungsbereich, der sich bis zu einer Biegefestigkeit über 1 GPa erstreckt. Die gemessenen Biegefestigkeitswerte bei 1800 °C an 4 Proben lagen zwischen 1,08 und 1,7 GPa.

In der Literatur finden sich komplexe nichtlineare Profile der Biegekurven. Hohe Ähnlichkeiten (d. h. es werden die elastischen, plastischen und verstärkenden Verformungsbereiche unterschieden) bestehen bei Kompressionskurven bei Raumtemperatur, die an elasto-plastischen strukturellen Polymerverbundschäumen32 und an porösen antiken römischen Ziegeln33 gemessen wurden. Zugversuche zeigen auch bei Strukturschäumen einen plastischen Bereich32,34. Für faserverstärkten Beton wurden elastische und plastische Bereiche in Biegeversuchen bei Raumtemperatur festgestellt35,36. In Lit. 37 beschriebene Mikrokompressionstests zeigten bei blitzgesinterter TiO2-Oxidkeramik Plastizität bei Raumtemperatur. Der Effekt wurde auf die Bildung von nanoskaligen Stapelfehlern und Nanozwillingen zurückgeführt, die durch die bereits vorhandenen Defekte mit hoher Dichte und Sauerstofffehlstellen, die durch den Flash-Sinterprozess entstehen, unterstützt werden könnten. Wie bereits im Abschnitt „Einleitung“ erwähnt, können Borid- und Karbidkeramiken auch bei hohen Temperaturen eine hohe Duktilität aufweisen, die dem plastischen Verhalten von Metallen ähnelt5,6,8. In Lit. 8 wurden extrem große Verformungsdehnungen von bis zu 50 % berichtet. zum Biegen von HfB2-Keramik bei 2000 °C. Im Temperaturbereich von 900 bis 1500 °C wurde zudem ein Kaltverfestigungseffekt beobachtet. Es wurden keine Hinweise auf Zwillingsbildung gefunden und eine Versetzungsplastizität (reines Versetzungsgleiten ohne Steigen) wurde anhand des klassischen Kaltverformungsmodells für Metalle abgeleitet. Das in dieser Arbeit untersuchte Komposit enthält TiB2, das die gleiche Kristallstruktur (Hermann-Mauguin-Raumgruppe P6/mmm) wie ZrB2 und HfB2 aufweist. Hinweise auf Hochtemperaturplastizität bis zu 1600–2000 °C wurden jedoch sowohl bei TiB29,38 als auch bei ZrB239,40 nicht gemeldet. Das Fehlen von Defekten in den TiB2-Körnern unserer TiB2-BC-Keramik nach Hochtemperaturbiegen, wie aus den oben dargestellten TEM-Ergebnissen hervorgeht, und die spezifische Verbundmorphologie mit einem kontinuierlichen 3D-Netzwerk aus BC legen nahe, dass dies der Hauptbeitrag zur Definition der Festigkeits-Dehnung ist Kurvenprofil stammt aus BC. Nicht nur der Status der Defekte in den beiden Phasen ist unterschiedlich, sondern wir werden auch feststellen, dass die Kristallchemie unterschiedlich ist, was sich beispielsweise in den unterschiedlichen Schmelztemperaturen von 2763 °C bzw. 3230 °C von B4C und TiB2 widerspiegelt. Daher deutet dieser Unterschied darauf hin, dass die Wahrscheinlichkeit spannungsaktivierter defektbasierter Prozesse unter mechanischer Belastung bei einer Biegetemperatur von 1800 °C für die Phase mit einer niedrigeren Schmelztemperatur, also für BC, höher wäre. Um ein umfassenderes Bild der mechanischen Reaktion des TiB2-BC-Verbundwerkstoffs zu erhalten, werden wir auch den Kontext dieses Experiments definieren, indem wir eine kurze Zusammenfassung unserer vorherigen Ergebnisse geben. Bemerkenswerterweise weist TiB2-BC eine ultrahohe Biegefestigkeit von bis zu 8,4 GPa bei 2000 °C in einer inerten Ar-Atmosphäre auf. Die mechanische Reaktion des Materials zeigt bei dieser Temperatur eine deutliche plastische Verformung (mit Dehnungen über 10 %), während gleichzeitig ein Verfestigungsprozess stattfindet. Nach dem Biegen beobachteten die Autoren mittels TEM große amorphe Bereiche, die für das duktile Verhalten verantwortlich sein können. Unterhalb von 1600 °C20 zeigt der Verbundwerkstoff eine typische spröde Reaktion ohne plastisches Verhalten und die Bruchfestigkeit überschreitet 1 GPa nicht. Diese Vergleichsdetails sowie die Tatsache, dass in den bei 1800 °C getesteten Proben keine amorphen Bereiche vorhanden waren, deuten stark darauf hin, dass bei mittleren Biegetemperaturen neue Verformungssituationen auftreten, und sie sind sowohl aus grundsätzlicher als auch praktischer Sicht von großem Interesse. Die Bildung von Hohlräumen beim Biegen über 1600 °C um die TiB2-Körner mit Verformung der B4C-Körner wurde in Lit. 20 vorgeschlagen, ihre Anzahl war jedoch recht gering, um das beobachtete Verhalten allein zu erklären, insbesondere das Auftreten einer erheblichen Plastizität (Dehnungen über 10 %). . Die Bildung von Hohlräumen beweist den Beitrag der TiB2-Körner im Verbundwerkstoff, wenn sie sich an den TiB2-BC-Korngrenzen entwickeln.

Basierend auf den adressierten Ergebnissen und präsentierten Informationen aus der Literatur wird die Reorganisation des ursprünglichen Systems von Stapelfehlern und Zwillingen aus den BC-Körnern wie in Probe E in das neue Zwillingssystem wie in Probe F unter Biegebeanspruchung abgeleitet. Es wird vorgeschlagen, dass die Reorganisation der angezeigten Defekte durch den folgenden Mechanismus erfolgt (Abb. 5c): Eine äußere Kraft (während des Biegevorgangs), die entlang der (1-11) Zwillingsebenen (Stufe I) ausgeübt wird, kann die Zwillingsdomänen dazu zwingen drehen und ausrichten (Stufe II). Da die Verformung in einer Richtung (dh entlang der Zwillingsebenen) aufgrund der Energiedissipation durch die von außen ausgeübte Kraft eingeschränkt wird (aber sie wird auch durch BC-BC- oder TiB2-BC-Korngrenzen und Defekte in BC beeinflusst, die dem Gleiten entgegenwirken können). Aus diesen Gründen beginnt eine Scherung in orthogonaler Richtung (Stufe III), die insbesondere entlang der (011)-Stapelfehler wirkt, die anfälliger für kristallographische Umlagerungen sind. Das System erreicht einen energetisch stabilen Zustand, wenn die Scherung genügend Energie liefert, um die Kristallstruktur in Nanozwillinge umzuordnen (Stufe IV). Das Modell ist ein lokales Modell und sobald das gesamte reale, zufällig orientierte polykristalline Material berücksichtigt wird, werden die Stadien I–IV aufgrund der lokalen Verteilung der Spannung gleichzeitig auftreten und sich entwickeln. Unter der zunehmenden Belastung, die die gemessene Biegedehnung erhöht, wird die beobachtete Gesamtreaktion des Materials (siehe die Biegefestigkeits-Dehnungs-Kurve aus Abb. 4) durch die über die gesamte Probe kumulierten lokalen Prozesse aus den Stufen I–IV bestimmt durch das Zusammenspiel ihres Gewichts.

(a) Borcarbid-Kristalldarstellung durch VESTA-Software mit äquivalenten Ebenen (1-11) und (011); (b) HRTEM-Bild von Probe E, das Spannungskomponenten zeigt, wobei Oy parallel zu (011)-Ebenen verläuft; (c) Schematische Darstellung des Übergangs unter Biegebelastung zwischen einer Zwillings- und Stapelfehlerstruktur wie in Probe E zu einer nanoverzwillingten Struktur wie in Probe F.

Basierend auf dem vorgeschlagenen Modell lautet die Interpretation der Biegefestigkeits-Dehnungs-Kurve aus Abb. 4 wie folgt:

Unter Biegebelastung bei hoher Temperatur (1800 °C) neigen Stapelfehler nach elastischer Verformung zum Gleiten, was zu plastischer Verformung führt und die Anzahl der (1-11) Zwillinge vervielfacht (Stufen I und II). Die Prozesse im Zusammenhang mit Stapelfehlern und Zwillingen versuchen, das System an die durch die Biegelast eingebrachte Energie anzupassen, und ihr Beitrag zur Energieabsorption ist unterschiedlich. Die Scherspannung kann zunehmen und die Bildung neuer Zwillinge mit einer Zwillingsebene fördern, die orthogonal (innerhalb der orthonormalen Basis des reziproken Raums) zur Ebene der anfänglichen Stapelfehler und Zwillinge gedreht ist (Stadium III). Insgesamt wird auf Makroebene ein gewisses Gleichgewicht erreicht, und das Material hält der Verformung stand, so dass die Biegefestigkeit mit der Dehnung in etwa konstant bleibt und scheinbar ein plastisches Verformungsverhalten aufweist (Abb. 4, ungefähr horizontaler Bereich der Festigkeits-Dehnungs-Kurve).

Wenn der Prozess der Zwillingsumlagerung fast abgeschlossen ist, werden die neuen Zwillinge in der stabilsten Konfiguration (Stadium IV) eine wichtige Rolle bei der Materialverfestigung spielen und die Biegefestigkeit auf hohe Werte treiben, wobei das Verformungsverhalten bei hoher Belastung elastisch wird Werte. Die Bruchfestigkeit liegt bei über 1 GPa. Dies ist ein relativ hoher Wert, der darauf hindeutet, dass der vorgeschlagene Mechanismus auch aktiv sein und zur beobachteten Verstärkung in den bei 2000 °C gebogenen TiB2-BC-Proben beitragen kann, wie in Lit. 16 beschrieben.

Eine interessante Beobachtung ist, dass in einigen Fällen scherinduzierte Phasengrenzen in Borcarbidmaterialien zu asymmetrischen Zwillingen führen7,19. Die Neuordnung der Zwillinge, die die wichtige Rolle von Stapelfehlern anerkennt, wurde in situ durch TEM in Mg-Proben beobachtet24. Allerdings unterscheiden sich Metalle und Keramiken, obwohl die Verformung von Keramik bei hohen Temperaturen einige Ähnlichkeiten mit der Verformung von Metallen bei Raumtemperatur aufweisen kann8, wie bereits erwähnt. Die in Lit. 23 am BC gemessene hohe Festigkeit wurde Nanozwillingen zugeschrieben, deren Größe denen aus dieser Arbeit ähnelt, bei denen der Zwillingsgrenzschlupf unterdrückt ist. Für das Komposit aus dieser Arbeit kann eine Neuanordnung der Zwillingsgrenze in der orthogonalen Richtung die Verschiebung der Zwillingsgrenze blockieren und zur Verstärkung beitragen.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Umlagerungsmechanismus der vorgeschlagenen Zwillinge die besondere Form der Kraft-Dehnungs-Kurve erklären kann, aber auch andere Verstärkungs- und Bruchmechanismen können dazu beitragen. Die Rolle von TiB2 im Verbundwerkstoff sollte nicht vernachlässigt werden. Wir haben keine spezifischen Defekte in TiB2 wie Versetzungen beobachtet. In TiB2-Einkristallen wurde bei 1500 °C und unterhalb dieser Temperatur kein plastischer Fluss beobachtet, der mit der Bildung und Dynamik kristallographischer Defekte verbunden ist38. Andererseits wurde in Lit. 41 berichtet, dass in ZrB2 mit einer ähnlichen Kristallstruktur wie TiB2 und einem spröden Verhalten unter mechanischer Belastung und bei hohen Temperaturen Versetzungen auftreten. Ihre Neuordnung erfolgt jedoch schnell und sie können leicht verschwinden, sobald das Material bricht und die Last bei erhöhten Temperaturen nicht mehr aktiv ist.

Die Biegefestigkeit des B4C-ZrB2-Verbundwerkstoffs an Luft zeigt bis zu einer Temperatur von 1600 °C ein elastisches Verhalten (linear)40, aber wenn die Temperatur steigt, nimmt die Biegefestigkeit ab, während die Bruchdehnung zunimmt. Wir erinnern daran, dass das Biegen in dieser Arbeit in einer inerten Ar-Atmosphäre durchgeführt wurde. Allerdings ist eine gewisse Kontamination mit Sauerstoff möglich. Außerdem kann es zu einer gewissen Aufnahme von Kohlenstoff aus dem bei der SPS-Verarbeitung verwendeten Graphitdüsensystem kommen, was sich auf die mechanischen Eigenschaften auswirkt. Beim Biegen in Ar bleibt TiB2 im Wesentlichen elastisch, laut Lit. 42 nimmt der Elastizitätsmodul jedoch bis zu Temperaturen von ~ 1000 °C leicht ab. Oberhalb von 1200 °C kommt es zu einem beschleunigten Abfall mit der Temperatur8,9. Änderungen der Elastizität können die lokale Spannungsverteilung, die Energieabsorption und damit die Reaktion von BC aus dem TiB2-BC-Verbundwerkstoff auf Belastungen bei unterschiedlichen Temperaturen beeinflussen.

Abzianidze et al.43 beobachteten bei Borcarbidkeramik eine Steigerung der Biegefestigkeit über 1000 °C und diese stand im Zusammenhang mit der Entwicklung der Mikroduktilität hin zu einem Maximum bei der Temperatur des spröd-duktilen Übergangs. Dies wurde als Ergebnis einer thermisch aktivierten Entspannung der lokalen Spitzenspannungen in der Nähe der Strukturfehler angesehen. Bei einem weiteren Temperaturanstieg (> 1600 °C) entwickelt sich die Makroduktilität und es kommt zu einem monotonen Festigkeitsabfall. Mikro- und Makroduktilitätsmechanismen wurden nicht diskutiert. Borcarbid weist noch eine weitere Besonderheit auf. Sein Volumen-Wärmeausdehnungskoeffizient ist nämlich nicht linear gegenüber der Temperatur. Er steigt bis zu einem Maximalwert bei etwa 1000 °C an44 und zeigt einen weiteren kleineren Peak bei etwa 700 °C.

Die letzten drei Absätze weisen darauf hin, dass Informationen zum mechanischen Verhalten von BC und TiB2 bei hohen Temperaturen einer Klärung bedürfen. Weitere Forschung ist ebenfalls erforderlich, da nicht nur die mechanischen Eigenschaften von TiB2 und BC, sondern auch ihre komplexe Wechselwirkung innerhalb des Verbundsystems für ein umfassendes Verständnis bewertet werden sollten.

Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass Borcarbid im untersuchten TiB2-BC-Verbundwerkstoff unter Biegebelastung bei hohen Temperaturen eine energetisch günstige Neuanordnung der Stapelfehler und Zwillinge aufweist. Dies ist größtenteils auf die Äquivalenz der Kristallebenen (1-11), (011) und (10-1) von Borcarbid innerhalb der hexagonalen Kristallfamilie und auf die relativ signifikante Scherspannungskomponente zurückzuführen. Der vorgeschlagene Mechanismus der Defektumordnung verleiht dem System Plastizität, gefolgt von einer elastischen Verstärkung. Die Scherspannungskomponente führt zu einer Neuordnung der Zwillingsgrenze in eine orthogonale kristallographische Richtung. Dieser Prozess gleicht zunächst die in das Material eingebrachte Energie in einem plastischen Verformungsverhalten aus und blockiert anschließend den Zwillingsgrenzschlupf, der die Festigkeit fördert. Dies erklärt teilweise die besondere Form der Spannungs-Dehnungs-Biegekurve bei 1800 °C, die aus einer Abfolge von drei Bereichen zur Erhöhung der Verformung besteht: (i) herkömmliche Erhöhung der Festigkeit auf elastische Weise; (ii) konstante Festigkeit für ein plastisches Verhalten; (iii) elastischer Kraftanstieg bis zum Bruch. Neben dem Auftreten von Duktilität in diesem keramischen Verbundwerkstoff ist die Hauptfolge die Festigkeit des Verbundwerkstoffs, sodass bei 1800 °C eine Biegefestigkeit von 1 GPa überschritten wird.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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D. Demirskyi

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OV, PB, DD und HB beschafften das Material und führten die Biegeexperimente durch, HB führte die Materialcharakterisierung mittels Röntgenbeugung durch, AK führte die Transmissionselektronenmikroskopie-Experimente durch, verfasste den ersten Entwurf des Manuskripts und redigierte die Abbildungen. Alle Autoren trugen zur Ergebnisanalyse bei und überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit O. Vasylkiv, D. Demirskyi oder P. Badica.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 14. September 2022

Angenommen: 07. April 2023

Veröffentlicht: 27. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33135-w

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Hohe Biegefestigkeit bei 1800 °C über 1 GPa in TiB2