Mit biogenem Füllstoff verstärkte Titanmatrix-Verbundwerkstoffe

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8700 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Neuartige Metallmatrix-Verbundwerkstoffe (MMCs) wurden mit einer Ti6Al4V-Matrix und einem biogenen Keramikfüllstoff in Form von Kieselgur (DE) hergestellt. Mischungen aus DE- und Ti6Al4V-Pulvern wurden durch das Spark-Plasma-Sinterverfahren (SPS) verfestigt. Die Mikrostruktur der konsolidierten Proben wurde mit mikroskopischen Techniken und XRD untersucht. Thermomechanische Eigenschaften wurden mithilfe von Techniken für kleine Stichproben ermittelt. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten Verbundwerkstoffe aufgrund synergistischer Effekte zwischen dem Füllstoff und der Matrix (über die Mischungsregel hinaus) hervorragende mechanische und thermische Eigenschaften aufweisen.

Metallmatrix-Verbundwerkstoffe (MMCs) sind eine neue Klasse technischer Materialien mit einstellbaren mechanischen und funktionellen Eigenschaften1. Eine der am häufigsten verwendeten Matrizen für MMCs sind Titan und Titanlegierungen, wie z. B. Dualphasen-Ti6Al4V2.

Zu den in der Literatur weit verbreiteten Verstärkungen von Verbundwerkstoffen auf Basis von Ti-Legierungen gehören: TiB, TiC, TiB2, TiN, B4C, ZrC, SiC, Al2O3 und Kohlenstoffnanoröhren3,4,5,6,7. Aufgrund der hohen chemischen Reaktivität von Ti während des herkömmlichen Barrenmetallurgieprozesses, aber auch um die Kosten und den Materialverlust im Herstellungsprozess zu reduzieren, ist die Pulvermetallurgie (PM) die häufig verwendete Methode zur Herstellung von TMC mit diskontinuierlichem Füllstoff (Partikel oder kurze Fasern). )8,9,10. Die Schlüsselparameter, die eine gute Verbundleistung gewährleisten, sind eine homogene Verteilung der Verstärkung und eine hohe Haftung an der Matrix.

Abhängig von der Verstärkung und den Matrixreaktionen können Ex-situ- und In-situ-Herstellungsmethoden unterschieden werden11. Verbundwerkstoffe mit thermodynamisch stabilen Keramiken wie SiC, TiC, TiB oder ZrC werden ex-situ verarbeitet. Dieser Weg verändert weder die Partikelgröße noch ihre Morphologie und führt zu hervorragenden mechanischen Eigenschaften (Verschleißfestigkeit und Reibungskoeffizient unter trockenen Gleitbedingungen usw.). Die Reaktivität der Titanmatrix mit Bor, Kohlenstoff und Stickstoff ermöglicht eine In-situ-Verarbeitung. Die durch In-situ-Methoden erzielte bessere Grenzflächenbindung führt zu einer verbesserten tribologischen Leistung dieser Verbundwerkstoffe.

Darüber hinaus gibt es zwei mögliche Ansätze für MMC in PM, die sogenannte Blended Elemental (BE)-Methode und die Pre-Alloyed (PA)-Pulver-Methode8,12. Die mit der BE-Methode erhaltenen Elemente weisen geringere mechanische Eigenschaften auf, wohingegen die mechanischen Eigenschaften von MMCs in PM, die mit der PA-Methode hergestellt wurden, mit denen vergleichbar sind, die mit Ti-Legierungen hergestellt wurden8.

Die geknetete Ti6Al4V-Legierung weist eine Zugfestigkeit im Bereich von 850–1200 MPa und eine Duktilität zwischen 3 und 26 %8,13,14,15,16 auf. Die Zugfestigkeit von PM Ti6Al4V hängt von der Porosität und Mikrostruktur ab.

Durch BE gesinterte Elemente verleihen Festigkeit im Bereich von 750 bis 900 MPa8,17,18,19,20 mit einer Dehnung von 3 bis 13 %8,17,18,19,20. PA Ti6Al4V weist ein breites Spektrum an Zugeigenschaften auf – 700 bis 1070 MPa mit 7,5–21 % Duktilität8,17,21,22,23,24. Die höhere Festigkeitsgrenze ergibt sich für PA-Elemente mit 100 % Dichte25.

Es ist auch bekannt, dass Ti mit Si reagiert, und aufgrund der positiven Wirkung der Si-Zugabe auf die Oxidations- und Kriechbeständigkeit von Ti-X-Si-Legierungen erregen Ti-Si-Systeme weiterhin technisches Interesse26,27. Das Gleichgewichtsphasendiagramm zeigt fünf Silizidphasen, vier vollständig stöchiometrische (TiSi2, TiSi, Ti5Si4 und Ti3Si) und eine nichtstöchiometrische (Ti5Si3). Unter den intermetallischen Verbindungen gelten Metallsilizide im Allgemeinen als diejenigen, die gute mechanische/physikalische Eigenschaften verleihen28.

Die potenzielle Si-Quelle kann Kieselsäure (SiO2) sein, die in verschiedenen Formen vorkommt, z. B. pyrogene Kieselsäure, gefällte Kieselsäure aus Alkalisilikaten, Tonen, Glas sowie Kieselsäure aus der Auflösung von Mineralien29,30,31,32,33,34 ,35,36.

Wie bereits erwähnt, sind Si-reiche Füllstoffe für fortschrittliche Verbundwerkstoffe Diatomeenfrusteln. In den letzten Jahren ist die Zahl der Veröffentlichungen, die über fortgeschrittene Anwendungen von Kieselalgen berichten, systematisch gestiegen37. Das Interesse an den Materialeigenschaften von Kieselalgen wird durch ihre einzigartige hierarchische Organisation mit offenen Volumina im Mikro- und Nanobereich bestimmt. Geologische Ablagerungen von Kieselalgen werden als Kieselgur bezeichnet. DE-Vorkommen werden an vielen Orten in Nordamerika abgebaut, kommen aber auf allen Kontinenten außer der Antarktis vor.

Aufgrund der einzigartigen hierarchischen Architektur von Diatomeenfrusteln ist es wünschenswert, nach einem technologischen Weg zu suchen, der ihre Morphologie nach dem Einbau in eine Ti-Matrix beibehält. Spark Plasma Sintering (SPS) ist die neue Methode zur Herstellung von TMCs, die die Herstellung vollständig dichter Verbundwerkstoffe bei hohen Heizraten, relativ niedrigen Durchschnittstemperaturen und kurzen Verarbeitungszeiten ermöglicht. Darüber hinaus ermöglicht es die Kombination der Effekte von mechanischer Belastung, Temperatur und elektrischem Strom, was insgesamt zu einer effektiven Bindung zwischen Partikeln und der Matrix führt. Der Durchmesser der Vorformlinge, die für die Herstellung in SPS verwendet werden können, beträgt bis zu 300 mm38,39,40.

Die verfügbaren Daten deuten darauf hin, dass die SPS-Konsolidierung von Ti6Al4V im Temperaturbereich von 700–1500 °C und bei Verdichtungsdrücken von drucklos bis 80 MPa durchgeführt wurde. Es wurde eine Heizrate von 100 °C/min und eine Haltezeit von 2,5 bis 20 min angewendet41,42,43,44,45.

In unserem Ansatz wird die Wirkung der Silica-Kieselgurverstärkung auf die Mikrostruktur sowie die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Verbundwerkstoffen dargestellt, die durch Spark Plasma Sintering (SPS) hergestellt werden. Nach unserem besten Wissen gibt es bisher keine Literaturberichte über die Herstellung von MMCs mit Ti-Matrix und Diatomeenfrusteln als Zusatz.

REM-Bilder von Ti6Al4V- und Kieselgurmaterial im Lieferzustand sind in Abb. 1 dargestellt.

SEM-EDS-Morphologien von (a) Ti6Al4V-Partikeln und (b) Kieselgur (DE) im Lieferzustand.

Ti6Al4V-Partikel (Abb. 1A) sind kugelförmig und nicht porös, wobei einige Satelliten an den größeren Partikeln befestigt sind. Das EDS-Spektrum bestätigt, dass das Titanpulver aus Ti, Al und V besteht (Abb. 1A).

Eine einzelne Hülle aus Kieselgur zeichnet sich durch eine regelmäßige, zylindrische Form mit kleinen Löchern an den Zylinderwänden aus (Abb. 1B). Es gehört zur Gattung Aulacoseira, einem in DE verbreiteten Vertreter mit Süßwasserursprung. Die EDS-Analyse der Kieselgur in Abb. 1B bestätigt das Vorhandensein von Si und O (das Vorkommen von Al ist ein Artefakt).

Durch die Laser-Partikelgrößenanalyse wurde der durchschnittliche Durchmesser von Ti6Al4V ermittelt: 86,23 ± 0,19 µm, was mit den Herstellerangaben übereinstimmt. Innerhalb der Kieselgur lassen sich Partikel im Bereich von 4,47–517,20 µm unterscheiden. Die mittlere Größe der Füllstoffpartikel beträgt 26,32 µm.

Die relative Dichte aller mit Funkenplasma gesinterten Proben betrug 100 %, ohne Berücksichtigung des DE-Gehalts. Eine solche hohe relative Dichte des Materials verleiht gute mechanische Eigenschaften und Leistung. Die genauen Werte der theoretischen und experimentellen Dichte sind in den Zusatzinformationen angegeben (siehe Tabelle S1). Bei der Analyse nach dem Prinzip der Mischregel liegen die gemessenen Dichten aller Mischproben über den theoretischen Werten. Andererseits ist der experimentelle Wert für reine Ti-Legierung etwas niedriger (relative Differenz von 0,71 %). Letzteres weist auf eine gewisse Restporosität hin, die unterhalb der Auflösungsgrenze der durchgeführten SEM-Beobachtungen liegt. Die höheren als theoretischen Dichtewerte für zusammengesetzte Proben könnten mit Änderungen in der Struktur/Morphologie von DE unter den Konsolidierungsbedingungen zusammenhängen.

REM-Bilder von mit Kieselgur verstärkten Ti6Al4V-Legierungen sind in Abb. 2 dargestellt. Der Rückstreumodus zeigt in der Metallmatrix eine zweiphasige Lamellenstruktur, die für die Ti6Al4V-Legierung charakteristisch ist7,46. Das REM-Bild der Probe ohne DE-Zusatz (Abb. 2A) beweist eine gute Verfestigung ohne erkannte Poren – siehe auch Ergebnisse der Dichtemessungen. Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von DE-Keramikpartikeln zu einer Verringerung der Korngröße in der Metallmatrix führt, was in guter Übereinstimmung mit7 steht. SEM-Untersuchungen ergaben, dass DE-reiche Partikel durch eine hochentwickelte Oberfläche und unregelmäßige Formen gekennzeichnet sind. Dies weist auf eine relativ schlechte Benetzung von DE durch die Metallmatrix hin. Die DE-Partikel befinden sich zwischen den Körnern des Ti6Al4V – Abb. 2B, wobei der beim Sintern verfügbare Raum ausgefüllt wird. Unter Berücksichtigung der Größe der einzelnen Frusteln und der Größe der DE-Partikel in den Verbundwerkstoffen mit linearen Abmessungen von ca. 30 µm kann man schlussfolgern, dass es sich bei den Partikeln um Agglomerate der Frusteln handelt.

REM-Bilder im BSE-Kompositmodus: (a) Ti6Al4V-Legierung, (b) Ti6Al4V/1 % DE, (c) Ti6Al4V/5 % DE, (d) Ti6Al4V/10 % DE.

Das REM-Bild der Bruchfläche der Ti6Al4V-Legierung (Abb. 3A) zeigt das Vorhandensein vieler duktiler Grübchen und duktiler Risskanten, was auf einen duktilen Versagensmodus hindeutet. Die Bruchflächentopographie der Verbundwerkstoffe weist darauf hin, dass die DE-Zugabe die Duktilität verringert.

REM-Bilder von Bruchflächen in den Verbundproben: (a) Ti6Al4V-Legierung, (b) Ti6Al4V/1 % DE, (c) Ti6Al4V/5 % DE, (d) Ti6Al4V/10 % DE; Weiße Pfeile – Eindrücke von Kieselalgenfrusteln in der metallischen Matrix.

Eine gute Bindung zwischen Matrix und Füllstoff kann aus REM-Bildern abgeleitet werden, z. B. Abb. 3, Abbildung S2 – Abbildung S4. Eingeprägte Frusteln sind deutlich zu erkennen und in zusammengesetzten Proben sind intakte Frusteln zu finden (weiße Pfeile, Abb. 3; siehe auch Abbildung S2 – Abbildung S4 in den Zusatzinformationen). Die REM-Bilder zeigten, dass Kieselalgenfrusteln innen leer sind und als „eingesperrte Poren“ behandelt werden können, siehe Abbildungen. 2, 3.

Die erhaltenen XRD-Diagramme sind in Abb. 4 dargestellt. Es ist zu beachten, dass kein Peak einer V-Verbindung beobachtet wird. Dies weist darauf hin, dass V in fester Lösung vorliegt. Sauerstoff wurde in TiAl2O5 (ISCD-Nr. 98-015-4474) gefunden, das eine hexagonale Struktur aufweist (P 63/mmc Nr. 194). Die Zugabe von DE führt zu einer Verschiebung der Bragg-Peaks nach rechts. Dies könnte ein Hinweis auf Restspannungen sein, die in der Verbundmatrix erzeugt werden. Solche Spannungen werden aufgrund der Diskrepanz zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Ti-reichen Matrix und der DE-Partikel erwartet. Es kann festgestellt werden, dass mit zunehmendem Volumenanteil von DE einige Beugungspeaks von Ti aufgrund der steigenden Restspannungen und des verringerten Anteils einer kristallinen Phase (Ti-reiche Phase) deutlich reduziert werden.

Röntgendiffraktogramme der gesinterten Ti6Al4V-Legierungsverbundwerkstoffe mit und ohne biogenen Füllstoff. Serie: A – 0 %, B – 1 %, C – 5 %, D – 10 %.

Die Ergebnisse der Untersuchungen der Oberflächenbenetzbarkeit durch Messungen des Kontaktwinkels für gesinterte Ti6Al4V-Legierungen mit und ohne Kieselgur als Verstärkung sind in Tabelle 1 und Abbildung S5 dargestellt (siehe ergänzende Informationen). Die Zugabe von DE führt zu unbedeutenden Änderungen des Kontaktwinkels in Richtung einer Verringerung der Hydrophilie (von 54,56 für die reine Legierung auf 57,66 für 10 % der Verstärkung).

Für die hergestellte Probe wurden der Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) und die Wärmeleitfähigkeit (\(\lambda \)) ermittelt. Die Ergebnisse sind in Abb. 5A dargestellt.

(A) Der Wärmeausdehnungskoeffizient der gesinterten Ti5Al4V-Legierungsverbundwerkstoffe mit und ohne biogenen Füllstoff. (B) Die Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Temperatur für gesinterte Ti6Al4V-Legierungsverbundstoffe mit und ohne biogenen Füllstoff. Serie: A – 0 %, B – 1 %, C – 5 %, D – 10 %.

Die Bedeutung des Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) der untersuchten Proben hängt eng mit den thermischen Eigenschaften des Materials zusammen, die die Entstehung von Zugeigenspannungen beeinflussen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Keramikverstärkungen ist unabhängig von ihrer Form kleiner als der der meisten metallischen Matrizen. Aufgrund dieses niedrigeren Koeffizienten werden thermische Spannungen in beiden Komponenten – Matrix und Verstärkung – erzeugt, wenn der Verbundwerkstoff Temperaturänderungen ausgesetzt ist. Die vorhergesagten thermischen Eigenschaften sind aufgrund der Struktur der Verbundstoffe, der Grenzfläche sowie der plastischen Verformung der Matrix aufgrund interner thermischer Spannungen schwer zu erreichen.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Zugabe des keramischen Füllstoffs in Form von Kieselgur keine größeren Veränderungen in den mittleren scheinbaren WAK-Werten der Verbundproben verursacht. Andererseits zeichnen sich CTE-Werte für hergestellte MMCs durch eine deutlich höhere Streuung der Messwerte im Vergleich zu einer reinen Ti6Al4V-Legierung aus.

Die grafische Darstellung der Wärmeleitfähigkeit (Abb. 5B) zeigt deutlich einen Anstieg der Leitfähigkeit mit der Temperatur. Die Zugabe der Keramikverstärkung führt zu einer Verringerung der Leitfähigkeit, was gut mit der Theorie übereinstimmt.

Die Auswirkung der verschiedenen Volumenanteile des keramischen Füllstoffs auf die Mikrohärte ist in Abb. 6 und in Tabelle 2 dargestellt. Es wird beobachtet, dass die Verstärkung von Ti6Al4V mit Kieselgur die Mikrohärte von 314,96 HV auf 378,37 HV und 512,29 erhöht HV, für 5 bzw. 10 % DE. Es ist zu beachten, dass eine Zugabe von 1 % Verstärkung zu einer deutlichen Erhöhung (20 %) der Härte führt.

Härte von Verbundwerkstoffen auf Ti6Al4V-Basis, aufgetragen gegen den Gehalt der Keramikverstärkung.

Hayat et al. (2019) berichteten, dass der Einbau harter Keramikpartikel in die duktile Titanmatrix deren Härte deutlich erhöht10. Basierend auf der grafischen Darstellung der hier erhaltenen Ergebnisse ist im vorliegenden Fall eine Abweichung von der Mischregel zu beobachten, was auf eine Überlappung der verstärkenden und erweichenden Wirkungen der DE-Verstärkung hinweist.

Die Ergebnisse des Zugversuchs sind in Tabelle 3 und Abb. 7A dargestellt. Im Vergleich zu reinem Ti6Al4V zeigte TMC mit 1 % Kieselgur höhere Festigkeitsparameter (sowohl Streckgrenze R0,2t als auch Zugfestigkeit Rmt). Andererseits wurde bei 5 und 10 Vol.-% Verstärkung eine Abnahme der Zugfestigkeit beobachtet. Tatsächlich brachen Proben mit diesen DE-Volumenanteilen (5 und 10 %) unterhalb der Streckgrenze und zeigten die für Keramik typischen Eigenschaften. Dies ist ein klarer Hinweis darauf, dass DE-Partikel oberhalb von 5 % des Volumenanteils als Spannungskonzentratoren wirken und einen Bruch verursachen, bevor die Fließgrenze erreicht wird.

Spannungs-Dehnungs-Kurve der hergestellten Verbundwerkstoffe Ti6Al4V/DE aus dem (A) Zugversuch, (B) statischen Druckversuch. Reihe: A – 0 %, B – 1 %, C – 5 %, D – 10 % Anteil der Keramikverstärkung.

SEM-Bilder der Bruchoberfläche werden in den Zusatzinformationen dargestellt (siehe Abbildung S6). Die Bruchfläche der reinen Ti6Al4V-Legierung weist Grübchen unterschiedlicher Größe auf. Durch die Zugabe der Bewehrung in Form von Kieselgur entsteht eine Mischung aus spröden und duktilen Bereichen. Die planaren Facetten zeigen Eindrücke, die durch die Ablösung der in DE vorhandenen Frusteln entstanden sind.

Abbildung 7B zeigt die Druckspannungs-Dehnungs-Kurven der mit Funkenplasma gesinterten Proben, während die Werte in Tabelle 4 dargestellt sind. Die Spannungs-Dehnungs-Kurven zeigen typische elastisch-plastische Verformung. Eine Erhöhung der Füllstoffmenge (1 % und 5 %) führt zu einer Erhöhung der Druckfestigkeit. Die höchste Druckspannung von 2159 MPa wurde für die Proben mit 5 % Füllstoff erreicht.

Das Ergebnis der Tests der mechanischen Eigenschaften von Proben kann folgendermaßen diskutiert werden: (a) Auswirkung der DE-Zugabe auf die Eigenschaften der Ti-reichen Matrix und (b) Reaktion der Verbundstrukturen auf die aufgebrachte Zug-/Drucklast. Bezüglich der Auswirkung der DE-Zugabe auf die metallische Matrix lässt sich feststellen, dass Verbundproben durch eine kleinere Korngröße der Ti-Kristalle gekennzeichnet sind, was zu einem höheren Wert des Fließflusses der Verbundmatrix führt. Der für die Korngröße in der Ti-reichen Matrix verantwortliche Mechanismus ist höchstwahrscheinlich die Blockierung des Kornwachstums während des Sinterns durch DE-Partikel. Tatsächlich zeigen die in Abb. 2 gezeigten Mikrostrukturen deutlich, dass sich DE-Partikel an den Grenzen von Ti-Kristallen befinden. Zusätzlich zur Korngrößenverfeinerung auf die Festigung der Ti-Matrix sollte man auch die Auswirkung geometrisch notwendiger Versetzungen berücksichtigen, die erforderlich sind, um Unterschiede in der thermischen Kontraktion der Ti-Matrix und der DE-Partikel beim Abkühlen von der Sintertemperatur auszugleichen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Vorhandensein von DE die Metallmatrix in den interessierenden Verbundwerkstoffen stärkt. Andererseits haben DE-Partikel eine viel geringere mechanische Festigkeit als die Ti-Matrix und ihre Anwesenheit verringert die effektiven lasttragenden Querschnitte der Proben und führt somit zu einer Verringerung der Verbundfestigkeit. DE-Partikel wirken auch als Spannungskonzentratoren und fördern den Sprödbruch von Proben in Zugversuchen. Abhängig von der Art der aufgebrachten Belastung (Zug, Druck, Vickers-Härte) werden die mechanischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs durch das Zusammenspiel zwischen verstärkender und schwächender Wirkung von DE-Partikeln bestimmt. Bei kleinen Volumenanteilen und im Kompressionsmodus dominieren Verstärkungseffekte. Das Erkennen dieser Dichotomien auf den Einfluss von DE-Partikeln ermöglicht die Auswahl ihrer geeigneten Volumenanteile für gegebene Anwendungen der betreffenden Verbundwerkstoffe.

Die neuartigen Verbundwerkstoffe Ti6Al4V/Kieselgur wurden mit der Spark-Plasma-Sinter-Methode (SPS) hergestellt. REM-Bilder dieser Verbundwerkstoffe zeigten, dass dieser technologische Weg die Kieselalgen konservierte. Die Matrix dringt nicht in die Bewehrung ein und es wurde eine gute Verbindung zwischen Matrix und biogenem Füllstoff erreicht. Die Erhöhung des DE-Gehalts in Verbundwerkstoffen führt zu einer Abnahme der Hydrophilie – hin zur Hydrophobie.

Mithilfe der XRD-Messungen konnten wir die TiAl2O5-Phase identifizieren. Es wurde keine Silizidphase gefunden. XRD-Spektren zeigten auch Eigenspannungen, die von DE-Partikeln erzeugt wurden.

Im Vergleich zu Proben, die ohne Füllstoff gesintert wurden, nahm mit zunehmendem DE-Gehalt die Druckstreckgrenze zu, während die Plastizität allmählich abnahm. Insbesondere für Ti6Al4V-5 Vol.-% DE-Verbundwerkstoff beträgt die Druckstreckgrenze 1801 MPa, was ca. 62 % höher als der von reinem Ti6Al4V (1111 MPa). Darüber hinaus behält es eine gute Druckplastizität (34,6 %) bei. Beim Zugversuch wurden die höchsten Werte für den Ti6Al4V-1 Vol.-% DE-Verbundwerkstoff erzielt, dessen Zugstreckgrenze 968 MPa betrug, was ca. 26 % höher als die von reinem Titan (767 MPa) und behält eine akzeptable Zugspannung bei.

Bei den Mittelwerten des Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) sind keine signifikanten Unterschiede zwischen der reinen Ti6Al4V-Legierung und dem Zusatz von keramischem Füllstoff (DE) festzustellen. Durch die Zugabe von Kieselgur wurde die Wärmeleitfähigkeit gesenkt.

Der Vergleich unserer Ergebnisse mit den in der Literatur dargestellten Werten zeigt deutlich, dass die Proben mit 1 Vol.-% und 5 Vol.-% DE eine bessere Zugfestigkeit aufwiesen als nach der BE-Methode gesinterte Elemente. Gleichzeitig liegt die Druckfestigkeit über 2000 MPa. Dies ist ein bemerkenswert hoher Wert, der die hier hergestellten Verbundwerkstoffe zu einem vielversprechenden Kandidaten für die Herstellung von Geräten macht, bei denen aufgebrachte Lasten hauptsächlich Druckspannungen erzeugen.

Die Ergebnisse zeigen, dass biogene Füllstoffe in Form von Diatomeenfrusteln als attraktive Verstärkung für zukünftige Anwendungen bei der Entwicklung von Hochleistungs-TMCs, z. B. für die Luft- und Raumfahrt, Automobilindustrie und Sportartikel, eingesetzt werden können.

Ti6Al4V (UNS R56400/3.7165), Titan Grade 5, kugelförmiges Pulver (Wolften, Breslau, Polen) mit einer Partikelgröße: 0–53 µm (Dichte 2,53 g/cm3) und 53–105 µm (Dichte 2,56 g/cm3). gebraucht. Als Füllstoff wurde Kieselgur (DE, Diatomit, Perma-Guard) verwendet, bestehend aus Schalen einzelliger Mikroorganismen (Aulacoseira sp.) aus den äußerst sauberen Süßwasservorkommen.

Im experimentellen Teil wurden Mischungen aus Ti6Al4V und Kieselgur (DE) verwendet. Der SPS-Prozess wurde unter Vakuum bei einem einachsigen Druckdruck von 1,2 MPa durchgeführt. Die Pulvermischungen wurden in zylindrische Graphitmatrizen mit einem Innendurchmesser von 25 mm gegeben und zwischen zwei Graphitstempeln gepresst. Die Mischungen wurden mit einer Heizrate von 50 °C × min−1 auf 1000 °C erhitzt und 5 Minuten lang auf der Endtemperatur gehalten. Der Prozess wurde in einem Inertgas – Argon – bei einem Druck von –0,5 Atm durchgeführt. Die nach der Archimedes-Methode bestimmte relative Dichte der Proben wurde auf 100 % des theoretischen Wertes geschätzt.

Die Charakterisierung von Ti6Al4V-Pulver und Kieselgur DIATOMIT (Perma-Guard, USA) wurde mit einem ultrahochauflösenden analytischen Zweistrahl-FIB-SEM-Gerät (Scios2 DualBeam, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, USA) durchgeführt. Pulverproben wurden mit einem Hochvakuum-Sputterbeschichter mit Au (5 nm Schicht) beschichtet. Elementaranalysen von Ti6Al4V-Pulvern und Kieselgur wurden mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) durchgeführt. Elementkarten wurden unter einer Beschleunigungsspannung von 30 kV und einem Elementbereich von 10 keV gesammelt.

Die Korngrößenverteilung des Ti6Al4V-Pulvers wurde mit einem Laser-Partikelgrößenanalysator (Fritsch, Idar-Obserstein, Deutschland) in Wassersuspension gemessen. Die Größenverteilung der Diatomeenfrusteln wurde während des Fraktionierungsprozesses mit der Luftstrahlsiebmaschine AS200 jet (Retsch, Deutschland) gemessen.

Die experimentelle Dichte (Schüttdichte) der Verbundwerkstoffe wurde nach der Archimedes-Methode ermittelt. Die theoretische Dichte wurde anhand der Mischungsregel berechnet. Die Schüttdichte wurde unter Verwendung von Gleichung berechnet. (1):

wobei ρB – die Schüttdichte, msat – gesättigte Masse, md – Trockenmasse, msus – suspendierte Immersionsmasse.

Röntgenbeugungsmessungen (XRD) bei Raumtemperatur wurden mit einem Empyrean Panalytical Pulverdiffraktometer durchgeführt, das mit einer Mo-Röntgenröhre (Kα-Strahlung, λ = 0,7093187 Å, 40 kV, 40 mA) und einem PixCel1D-Streifendetektor ausgestattet war. Die Streuintensität wurde in der Bragg-Brentano-Geometrie in einem Bereich von 2θ von 14° bis 38° in Schritten von 0,026261° aufgezeichnet. Die Mustererfassungen wurden an festen Proben (4 × 4 mm) auf einem Plexiglashalter durchgeführt. Die kleine Fläche (4 × 4 mm) fester Proben erforderte einen schmalen festen Schlitz. Die Änderung der Blende führte zu einer wesentlich geringeren Reaktion des Hintergrunds (Plexiglasabdeckung) im Diffraktogramm. Die Phasenanalyse wurde auf Basis der ISCD-Datenbank mit dem HighScore-Programm47 durchgeführt.

Kontaktwinkelmessungen wurden mit der Technik des sessilen Tropfens bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck mit einem Osilla-Kontaktwinkel-Goniometer (Osilla, Sheffield, UK) durchgeführt. Für jede Probe wurden zehn unabhängige Messungen mit jeweils einem 2 µl Wassertropfen durchgeführt. Um die makroskopischen Eigenschaften zu untersuchen und den Einfluss der Topographie zu eliminieren, wurden Messungen des Kontaktwinkels an den polierten Querschnitten durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse wurden gemittelt, um den Einfluss von Oberflächenungleichmäßigkeiten zu reduzieren.

Die Härte der Verbundproben wurde nach der Vickers-Methode mit einem Härteprüfer DuraScan 20 (Struers) mit der Last HV5 (ca. 49,03 N) gemäß PN-EN ISO 6507-1 getestet.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) wurde mit der Standardmethode mit vier Sonden im Vakuum gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit \(\lambda \) wurde nach der Formel \(\lambda = \alpha \cdot {C}_{p}\cdot \rho \) berechnet, wobei Cp die theoretische Wärmekapazität basierend auf ist Messungen mittels Laserblitzverfahren (LFA, Netzsch, 457 MicroFlash) an einer Probe mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Höhe von 1 mm. Alle Messungen wurden im Temperaturbereich von 323 K bis 723 K durchgeführt.

Die statischen Zugversuche wurden mit der Small-Specimen Tensile Test (SSTT)-Technik48,49,50 durchgeführt. Proben mit den in den Zusatzinformationen (siehe Abbildung S1) angegebenen Abmessungen wurden mit einer universellen elektromechanischen Prüfmaschine Zwick/Roell Z005 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Deutschland) getestet, die mit einer Kraftmessdose mit einer Lastkapazität von ± 1 kN ausgestattet war. Die Tests wurden durch eine Traversenverschiebung der Prüfmaschine von 0,005 mm/s gesteuert. Die anfängliche Dehnungsrate betrug 1 × 10–1 1/s.

Aufgrund der geringen Größe der Prüfkörper wurde für die Dehnungsberechnungen ein berührungsloses optisches Verfahren basierend auf Bildkorrelation (DIC-Digital Images Correlation) angewendet. Lokale Verformungen und die Verformungsfelder über die gesamte Fläche einer getesteten Probe wurden mit der kommerziellen Software VIC 2d von Corlated Solutions Inc. analysiert. Die Werte der technischen Spannungs-Dehnungs-Kurven wurden durch eine nachträgliche DIC-Analyse berechnet. Für die statischen Druckversuche wurden Würfelproben mit einer charakteristischen Abmessung von 3 mm verwendet. Der Test wurde durch eine konstante zeitliche Verschiebung (0,003 mm/s) gesteuert und die Dehnungsgeschwindigkeit war schließlich die gleiche wie bei der Zugbelastung von 1 × 10–1 1/s. Für die Druckversuche wurde eine nicht standardmäßige Streckgrenze bei 2 % der plastischen Dehnung berechnet.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

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Izabela Zgłobicka dankt dem National Science Center für die finanzielle Unterstützung des Projekts Metal Matrix Composites mit natürlichem Füllstoff (Grant No. 2018/31/D/ST8/00890). Die Röntgenbeugungsanalyse wurde vom National Science Center im Rahmen der Zuwendung OPUS-Nr. unterstützt. 2018/31/B/ST3/00279. Die Autoren danken Prof. John P. Kociolek von der University of Colorado Boulder für die kritische Lektüre des Manuskripts und die Korrektur der Sprache.

Fakultät für Maschinenbau, Technische Universität Bialystok, Wiejska 45C, 15-351, Bialystok, Polen

Izabela Zglobicka, Barbara Fiedoruk & Krzysztof J. Kurzydlowski

Lukasiewicz-Forschungsnetzwerk – Institut für Mikroelektronik und Photonik, Al. Lotnikow 32/46, Warschau, Polen

Rafal Zybala und Kamil Kaszyca

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Rafal Zybala, Rafal Molak & Monika Wieczorek

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Katarzyna Recko

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IZ: Konzeptualisierung, Methodik, Validierung, formale Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung, Überwachung, Projektverwaltung, Finanzierungseinwerbung; RZ: Methodik, Untersuchung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; KK: Methodik, Untersuchung, Visualisierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; RM: Methodik, Untersuchung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; MW: Untersuchung; KR: Recherche, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; BF: Untersuchung; KJK: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Betreuung.

Korrespondenz mit Izabela Zglobicka.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zglobicka, I., Zybala, R., Kaszyca, K. et al. Mit biogenem Füllstoff verstärkte Titanmatrix-Verbundwerkstoffe. Sci Rep 12, 8700 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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Eingegangen: 3. März 2022

Angenommen: 16. Mai 2022

Veröffentlicht: 24. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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