Mikrostruktur- und Nanoindentationsstudie von TaN mit integriertem ZrB2 und ZrB2

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13765 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden die Sinterfähigkeit und Mikrostruktur von ZrB2-SiC-TaN- und ZrB2-TaN-Keramiken untersucht. Durch Funkenplasmasintern bei 2000 °C und 30 MPa für 5 Minuten wurden beide Keramiken hergestellt. Die relative Dichte der TaN enthaltenden ZrB2-Keramik betrug 95,3 %; Durch den Zusatz von SiC konnte dieser Wert auf 98,1 % gesteigert werden. Der Beitrag von SiC zur Beseitigung von ZrB2-Oberflächenoxiden war der Hauptfaktor für die Weiterentwicklung der Verdichtung. Die In-situ-Bildung von hexagonalem Bornitrid an der Grenzfläche von TaN und ZrB2 wurde durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie, Feldemissions-Elektronensonden-Mikroanalysator, Röntgendiffraktometrie und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie bestätigt. Darüber hinaus könnte der In-situ-Graphit als Nebenprodukt des SiC-SiO2-Prozesses entstehen und so die Reduktion von Oxidverbindungen im ternären System beschleunigen. Die SiC-Verbindung hatte die höchste Härte (29 ± 3 GPa), während die ZrB2/TaN-Grenzfläche die höchsten Werte für Elastizitätsmodul (473 ± 26 GPa) und Steifigkeit (0,76 ± 0,13 mN/nm) aufwies.

Durch die Kombination von Bor oder Kohlenstoff mit einem Übergangsmetall aus der vierten oder fünften Gruppe des Periodensystems entsteht eine Kategorie von Substanzen, die als Ultrahochtemperaturkeramik (UHTC) mit einem hohen Schmelzpunkt (> 3000 °C) bekannt sind1,2,3, 4. Unter den UHTCs besitzt ZrB2 eine Reihe faszinierender Eigenschaften, darunter eine herausragende Härte, ein hohes Elastizitätsmodul und eine ausgezeichnete thermische und chemische Stabilität5,6,7,8. Seine besonderen Eigenschaften machen es zu einem geeigneten Material für Tiegel, Panzerungen, Hitzeschilde, Vorderkanten, Turbinenschaufeln und andere Anwendungen9,10,11,12. Darüber hinaus ist ZrB2 aufgrund seiner starken elektrischen Leitfähigkeit ein geeigneter Stoff für die Herstellung elektrischer Entladungsgeräte und Elektroden13,14. Allerdings weist ZrB2 aufgrund seiner starken kovalenten Bindungen und der geringen Selbstdiffusion eine schlechte Sinterfähigkeit auf. Insbesondere die geringe Oxidationsbeständigkeit bei erhöhten Temperaturen und die geringe Bruchzähigkeit haben die Verwendung von undotierten ZrB2-Verbundwerkstoffen eingeschränkt15,16,17. In einer Reihe von Studien wurde versucht, die oben genannten Einschränkungen zu überwinden, indem fortschrittliche Sintertechniken zur Herstellung von ZrB2-Verbundwerkstoffen eingesetzt und/oder geeignete Sinterzusätze in ZrB2-Verbundwerkstoffe integriert wurden. In Bezug auf den Produktionsprozess haben Forscher gezeigt, dass der Einsatz fortschrittlicher Sintertechniken (wie Funkenplasmasintern (SPS)) das Verdichtungsverhalten und die mechanischen Eigenschaften von Keramiken auf ZrB2-Basis im Vergleich zur typischen Pulvermetallurgietechnik verbessern kann18,19 ,20. Während des Sintervorgangs übt das SPS-Verfahren externen Druck und Funkenbildung auf die Pulverpartikel aus, wodurch die Sintertemperatur und die Verweilzeit erheblich reduziert werden21,22,23. Im Hinblick auf Sekundärphasen wurde der Einfluss verschiedener metallischer Bindemittel und Additive auf die Qualitäten von ZrB2-Verbundwerkstoffen untersucht24. Nguyen und Kollegen untersuchten den Einfluss der Sintertemperatur auf das Konsolidierungsverhalten von ZrB2-SiC-Keramik25. Sie enthielten 30 Vol.-% SiC in der ZrB2-Matrix; Sintern der Proben unter 10 MPa für 60 Minuten bei drei verschiedenen Sintertemperaturen (2050, 1850 und 1650 °C) unter Verwendung einer Heißpresstechnik. Sie zeigten, dass Fragmentierung und Partikelumlagerung zwei wichtige Verdichtungsmechanismuswege bei 1650 °C waren, bei 2050 °C war jedoch die Diffusion vielleicht der wichtigste Mechanismusweg. Darüber hinaus wurde die plastische Verformung als vorherrschender Konsolidierungsprozess bei 1850 °C identifiziert. Infolgedessen wurde bei einer Sintertemperatur von 2050 °C eine nahezu vollständig dichte Probe hergestellt; Sein relativer Dichtewert war etwa 8 % höher als die Dichte der Probe, die bei 1650 °C hergestellt wurde. Hochauflösende Mikrostrukturstudien und Röntgendiffraktometrieanalysen (XRD) bestätigten die Inertheit von ZrB2-SiC unter den angewandten Sinterbedingungen. Wu et al.26 stellten ZrB2-SiC-BN-Keramik über das reaktive SPS aus einer Ausgangszusammensetzung von B4C, Si3N4 und ZrB2 her. Untersuchungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) zeigten die Entwicklung von intergranularem hexagonalem Bornitrid (hBN) in Nano- und Mikrogröße während des SPS-Prozesses. Obwohl der Einfluss von hBN auf die durchschnittliche Korngröße von SiC vernachlässigbar war, konnte die erhöhte Menge an hBN die Matrix der endgültigen Proben erheblich verfeinern. Nguyen et al.27 stellten ZrB2-SiC-AlN-Keramiken mithilfe einer Heißpresstechnik bei 10 MPa und 1900 °C für 120 Minuten her; Die Eigenschaften der Produkte wurden im Hinblick auf Sinterverhalten und mikrostrukturelle Merkmale analysiert. AlN hatte einen erheblichen Einfluss auf das Verdichtungsverhalten der vorbereiteten Proben und führte zu Keramiken, die nahezu vollständig dicht waren. Die thermodynamische Analyse, die XRD-Ergebnisse und die Mikrostrukturbilder unterstützten alle die In-situ-Produktion von Graphit während des Heißpressens. Darüber hinaus waren die Körner im Allgemeinen entsprechend den Bruchflächen der Verbundstoffe transgranular fragmentiert, was darauf hindeutet, dass die einzelnen Partikel stark gebunden waren. Ahmadi und Kollegen28 untersuchten die ZrB2-SiC-Verbundwerkstoffe, die unterschiedliche Mengen an Si3N4 enthielten. Als Sinterverfahren nutzten sie Heißpressen bei 1900 °C, um vollständig dichte Proben zu erhalten. Die Reaktion zwischen dem Oberflächenoxid Si3N4 und B2O3 führte zur Bildung von hBN. Darüber hinaus waren Kohlenstoff, ZrB2 und Si3N4, die bei der Pyrolyse der Phenolharzzugabe entstanden, an der Reaktion beteiligt, was zur In-situ-Produktion von ZrC- und hBN-Komponenten führte.

In dieser Studie wurde die Auswirkung des TaN-Einschlusses auf die Mikrostruktur und das Sinterverhalten von ZrB2- und ZrB2-SiC-Verbundwerkstoffen untersucht. Beide Proben wurden bei einem Druck von 30 MPa und einer Temperatur von 2000 °C für 5 Minuten im SPS-Verfahren gesintert. Die hergestellten Keramiken wurden mithilfe modernster Techniken analysiert, wie z. B. Feldemissions-Elektronensonden-Mikroanalysator (FE-EPMA), Feldemissions-REM (FESEM), hochauflösendes TEM (HRTEM), XRD, Röntgenfluoreszenz (XRF). und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS).

Zur Herstellung von ZrB2-TaN- und ZrB2-SiC-TaN-Keramiken wurden TaN-, SiC- und ZrB2-Pulver gemäß den in Tabelle S1 angegebenen Zusammensetzungen gemischt. Die Partikelgröße von TaN betrug ~ 5 µm und seine Reinheit betrug 99,5 %. Darüber hinaus betrug die Reinheit von SiC und ZrB2 99,2 % bzw. 99,8 % und ihre Partikelgrößen betrugen ~ 3 µm bzw. ~ 2 µm. Die Primärmischungen wurden in Ethanol dispergiert und 80 Minuten lang mit Ultraschall gemischt. Die Mischungen wurden auf einer magnetischen Heizplatte und in einem Ofen vollständig getrocknet. Die Mischungen wurden dann in Graphitformen gefüllt und 5 Minuten lang bei 30 MPa und 2000 °C einer SPS-Behandlung unterzogen. Die Oberflächen der vorbereiteten Keramik wurden nach dem Entfernen der Graphitfolien mit Schleifblättern (Nummer 80 bis 5000) poliert. Mithilfe von Diamantschleifscheiben wurden die verbliebenen Oberflächenkratzer auf den Verbundwerkstoffen während des Poliervorgangs vollständig entfernt.

Die relative Dichte der SPSed-Verbundwerkstoffe wurde als Verhältnis der Schüttdichte zur theoretischen Dichte berechnet. Die kristallinen Strukturen der gesinterten Keramik wurden durch XRD-Analysen (Bruker D8 Advance) verifiziert. FESEM (Zeiss, SUPRA 55VP) und HRTEM (JEOL JEM-2100F) wurden zur mikrostrukturellen Bewertung verwendet, während FE-EPMA (JEOL JXA-8530F) zur Bewertung der Elementverteilung der hergestellten Verbundwerkstoffe eingesetzt wurde. Darüber hinaus wurden XPS (VG Scientifics, Sigma-Sonde, Al-K-Quelle) und RFA (Shimadzu, XRF-1800) verwendet, um die wahrscheinliche Elementbindung und Elementzusammensetzung der Keramik zu bestimmen. Die HSC-Software (Version 6) wurde verwendet, um die wahrscheinlichen chemischen Wechselwirkungen zu analysieren, die während des SPS-Verfahrens auftreten. Die mechanischen Eigenschaften der vorhandenen Phasen wurden mit einem Nanoindenter (Agilent G200, USA) mit pyramidenförmiger Spitze gemessen. Für jede Phase wurden sechs Abdrücke gemacht und die relevanten Informationen aus den Last-Verschiebungs-Kurven abgerufen. Die verwendeten Variablen waren eine Belastungsrate von 40 mN/s bei einer Haltezeit von 5 s und eine maximale Belastung von 400 mN. Die Härte jedes Punktes wurde mit der Oliver-Pharr-Methode berechnet (siehe Hintergrundinformationen). Die Mikrohärte der polierten Keramik wurde mit einem Eseway Vickers-Tester mit einem Diamant-Eindringkörper unter einer Last von 0,3 kg für 15 s gemessen. Mit einem Vickers-Härtemessgerät betrugen die Prüfeinstellungen für die Makrohärte 30 kg Belastung und 15 s.

Abbildung S1a–c zeigt die FESEM-Bilder und XRD-Muster der in dieser Untersuchung verwendeten Rohmaterialien im Originalzustand. Den XRD-Mustern von ZrB2- und SiC-Pulvern zufolge sind Spuren von Oxiden (ZrO2 und SiO2) vorhanden. Aufgrund der hohen Reaktivität der Zr- und Si-Elemente mit Sauerstoff wird häufig berichtet, dass Keramik- und Metallpulver Oberflächenoxide enthalten. Obwohl ZrO2-Oxid als einzige kristalline Phase im ZrB2-Pulver gefunden wurde, lässt sich B2O3 nicht vermeiden29. Der Literatur zufolge kann die Verdampfungs-Kondensations-Kinetik während des Sinterprozesses von Keramiken auf Boridbasis dazu führen, dass B2O3 zur Kornvergröberung beiträgt30. Im Allgemeinen hat das Vorhandensein von Oxidspezies einen nachteiligen Einfluss auf das Verdichtungsverhalten von metallurgisch hergestellten Verbundwerkstoffen. Darüber hinaus führt das Vorhandensein von Oberflächenoxiden zu einer übermäßigen Kornentwicklung, insbesondere bei Verfahren, die eine lange Einweichzeit erfordern; Sie hemmen die Bildung starker Bindungen zwischen benachbarten Partikeln31,32. Diese Phänomene verschlechtern die mechanischen Eigenschaften der hergestellten Verbundwerkstoffe. Wenn das Vorhandensein einer sekundären Phase zu einer Oxidentfernung während des Sinterprozesses führt, wird die Qualität des Endprodukts erheblich verbessert33,34. Darüber hinaus hat sich der SPS-Ansatz zur Entfernung einiger Oxide mit niedrigem Siedepunkt (z. B. B2O3) als wirksam erwiesen35,36. In Übereinstimmung mit dem XRD-Muster des TaN-Pulvers (Abb. S1c) wurde zusätzlich zu den regulären TaN-Peaks ein Ta2N-bezogener Peak festgestellt.

Ursprünglich betrugen die vorhergesagten relativen Dichten der ZrB2-TaN- und ZrB2-SiC-TaN-Keramik 95,3 % bzw. 98,1 %. Die ZrB2-TaN-Keramik wies eine Restporosität von 4,7 % auf, während die Zugabe von SiC ihre relative Dichte erhöhte (~ 3 %). Diese Verbesserung ist auf die höhere Sinterbarkeit des ternären Systems im Gegensatz zu seinem binären Äquivalent zurückzuführen. Abbildung 1 zeigt die XRD-Muster der hergestellten Keramiken mit und ohne SiC. Das XRD-Muster des ZrB2-TaN-Komposits zeigt zwei Peaks, die mit in situ produziertem hBN bei 2θ = 26,5° und 54,6° verbunden sind. Außer der hBN-Phase, den ursprünglichen ZrB2- und TaN-Komponenten war im XRD-Muster keine weitere Verbindung erkennbar.

XRD-Muster von ZrB2-TaN- und ZrB2-SiC-TaN-Keramik.

Eine Probe kann durch mehrere Stufen des SPS-Verfahrens verdichtet werden. Erstens fließt eine erhebliche Menge an elektrischem Strom über die Kontaktstellen der Pulverpartikel, was zu einer lokalen Temperaturerhöhung führt. Solche Phänomene können bei der Ionisierung/Verdampfung/Schmelzung von Oberflächenoxiden sowie einigen der Hauptbestandteile auftreten; einer dieser Phasenwechsel ist in Gl. dargestellt. (1), wenn B2O3 im ursprünglichen ZrB2-Partikel vorhanden ist, schmilzt es. Es ist zu beachten, dass die lokale Temperatur ansteigen kann, wenn B2O3 in der Anfangsphase verdampft37. Im Gegensatz zu B2O3 sind die anderen Oberflächenoxide von ZrB2 (wie ZrO2) bei extrem hohen Temperaturen stabil38. Die Beständigkeit von ZrO2 während des Sinterns hat den größten Einfluss auf die Sinterfähigkeit des ZrB2-TaN-Verbundwerkstoffs. Tatsächlich gab es in diesem System kein Reduktionsmittel, um dieses Oxid in andere Verbindungen umzuwandeln. Der erste Verdichtungsmechanismus in ZrB2-basierten Materialien ist jedoch die Partikelfragmentierung und -umlagerung bei Temperaturen unter 1750 °C. Auch der ausgeübte Druck hat einen wesentlichen Einfluss auf diesen Mechanismus. Darüber hinaus kommt es in diesem Stadium zu einer Halsbildung durch die Entstehung von Lichtbögen und Plasma zwischen den Pulverpartikeln. Der zweite Verdichtungsschritt in einem ZrB2-System findet bei Temperaturen über 1750 °C statt, wobei die plastische Verformung vorherrscht, was zur Eliminierung eines erheblichen Anteils zugänglicher Poren unter den Partikeln führt. Wenn die Sintertemperatur 2000 °C erreicht, kann der Diffusionsverdichtungsmechanismus aktiviert werden. An diesem Punkt besteht ein erhebliches Potenzial, dass sich hBN in situ bilden könnte. Bor- und Stickstoffatome können während der Diffusion von Elementen an der Grenzfläche zwischen der ZrB2-Matrix und dem TaN-Additiv eine In-situ-Phase erzeugen. Ein ähnliches Verhalten wurde auch im TiB2-TiN-System beobachtet.

Abbildung 1 zeigt das XRD-Muster des ZrB2-SiC-TaN-Verbundwerkstoffs. Ähnlich wie beim ZrB2-SiC-Komposit war zusätzlich zu den ursprünglichen Phasen auch die hBN-Phase erkennbar. Die Verdichtungsmechanismen könnten denen des früheren Verbundwerkstoffs ähneln. Die Erklärung dafür, warum das ternäre System eine höhere relative Dichte aufweist als das binäre System, wird im Folgenden erläutert. Wie bereits erwähnt, könnte das Vorhandensein von Oberflächenoxiden die Konsolidierung behindern. Basierend auf Gl. (2) kann das Vorhandensein von SiC in ZrB2 zu einer Oxidentfernung führen. Folglich können sowohl ZrO2 als auch B2O3 mit SiC reagieren, um ZrB2 und andere gasförmige Verbindungen zu erzeugen.

Das Oberflächenoxid von SiO2 kann mit der SiC-Phase interagieren (Gleichung 3), was zur Bildung von In-situ-Graphit und gasförmigem SiO führt. Im relevanten XRD-Muster konnte kein Graphit beobachtet werden, was darauf hindeutet, dass der produzierte Kohlenstoff während des SPS-Verfahrens an anderen Prozessen beteiligt war.

Beide Gleichungen. (4) und (5) implizieren zwei plausible Verbrauchsreaktionen für den produzierten Graphit. Kohlenstoff kann chemisch mit ZrO2 und B2O3 interagieren, um ZrB2 zu erzeugen (Gleichung 4). Im Gegensatz dazu kann Kohlenstoff mit einigen der drei Oxidphasen (ZrO2, SiO2 und B2O3) reagieren, um in situ ZrB2 und SiC zu erzeugen. Mit anderen Worten: Das Vorhandensein von SiC im ZrB2-TaN-Verbundwerkstoff führt zu einer Reaktionskette, bei der die zugänglichen Oberflächenoxide in ihre ursprünglichen Phasen reduziert werden können, wodurch die Sinterbarkeit der hergestellten Verbundwerkstoffe verbessert wird. Abbildung 2 veranschaulicht die Abhängigkeit der freien Gibbs-Energie (ΔG°) von der Temperatur für Gleichungen. (2–5). Alle Reaktionen hatten negative ΔG°-Werte bei 2000 °C, was ihre Durchführbarkeit unter den untersuchten Sinterbedingungen beweist.

Temperaturabhängigkeit von ΔG° Gl. (2–5).

Mithilfe von RFA- und XPS-Methoden wurde die ternäre Struktur der ZrB2-SiC-TaN-Keramik analysiert. Die RFA-Studie (Abb. 3) zeigt die elementaren Komponenten der ZrB2-SiC-TaN-Keramik (Zr, Ta und Si), mit Ausnahme derjenigen mit geringer Atommasse (B, N, C und O). Abbildung 4 zeigt die Umfrage-XPS-Analyse des ZrB2-SiC-TaN-Verbundwerkstoffs. Abbildung S2 stellt die XPS-Analyse von C 1 dar; Es zeigt zwei Peaks, die mit den C-Ta- und C-Zr-Bindungsenergien zusammenhängen. Grenzflächenbereiche zwischen ZrB2/SiC und TaN/SiC können Diffusionsbindungen erzeugen. Allerdings waren die XRD-Analysen nicht empfindlich genug, um diesen Effekt nachzuweisen.

RFA-Analyse von ZrB2-SiC-TaN-Keramik.

XPS-Analyse von ZrB2-SiC-TaN-Keramik.

Die Abbildungen 5a und 6a zeigen Sekundärelektronen-FESEM-Bilder der polierten Oberflächen von ZrB2-TaN- bzw. ZrB2-SiC-TaN-Keramik. Es ist klar, dass die ternäre Keramik weniger porös ist als ihr binäres Gegenstück, was mit den relativen Dichten der hergestellten Keramiken übereinstimmt. Wie bereits beschrieben, entfernt die Zugabe von SiC Oberflächenoxidspezies während des SPS-Prozesses und verbessert so die Sinterbarkeit der Verbundwerkstoffe.

(a und b) FESEM-Bilder der polierten Oberfläche von ZrB2-TaN und (c–f) die entsprechenden EPMA-Ergebnisse.

(a und b) FESEM-Bilder der polierten Oberfläche von ZrB2-SiC-TaN und (c–h) die entsprechenden EPMA-Ergebnisse.

Abbildung 5a,b zeigen die FESEM-Bilder der polierten Oberfläche von ZrB2-TaN-Keramik. Die hell gefärbte Phase ist auf TaN zurückzuführen, das gleichmäßig innerhalb der ZrB2-Matrix verteilt ist (grau gefärbte Phase). Laut EPMA-Analyse (Abb. 5c – f) kam es zu einer Diffusion zwischen ZrB2- und TaN-Verbindungen an ihren Grenzflächen. In solchen Bereichen ist die Bildung fester Lösungen (Zr, Ta und BN) wahrscheinlich. Durch den Vergleich von Abb. 5d, f lässt sich ableiten, dass bestimmte Regionen sowohl reich an Bor als auch an Stickstoff sind. Diese Stellen sind in Abb. 5d (rote Zonen) deutlich zu erkennen. Dieses Ergebnis stimmt vollständig mit der XRD-Analyse überein, insbesondere mit der In-situ-Bildung der hBN-Phase als Ergebnis einer Wechselwirkung zwischen ZrB2- und TaN-Bestandteilen an den Grenzflächen. Während der Elementardiffusion zwischen diesen beiden Phasen können einige Bor- und Stickstoffatome ihren Platz in den Kristallstrukturen verlassen und so zur In-situ-Produktion der hBN-Phase beitragen.

Abbildung 6a,b zeigt FESEM-Mikroaufnahmen der polierten Oberfläche von ZrB2-SiC-TaN-Keramik. Laut der EPMA-Analyse (Abb. 6c – h) hängen die brillante, dunkle und graue Phase mit dem TaN-Zusatz, der SiC-Verstärkung bzw. der ZrB2-Matrix zusammen. Die gleichmäßige Verteilung von TaN und SiC innerhalb der ZrB2-Matrix weist darauf hin, dass die Pulvermischung ordnungsgemäß vorbereitet wurde. Ähnlich wie bei ZrB2-TaN-Keramik sind Diffusionsbindungen in den Grenzflächenbereichen ZrB2-TaN und ZrB2-SiC sichtbar. Darüber hinaus ist die Bildung von hBN überall dort möglich, wo Bor- und Stickstoffkonzentrationen hoch sind (Abb. 6d, h).

Abbildung 7a zeigt ein TEM-Bild der Wechselwirkung zweier benachbarter ZrB2-Körner. Dies weist darauf hin, dass Oberflächenfehler während des SPS-Prozesses beseitigt werden konnten, wodurch benachbarte ZrB2-Partikel starke Bindungen eingehen konnten. Während des Sinterprozesses bilden sich aufgrund des äußeren Drucks auf beiden Seiten des Grenzflächenbereichs bestimmte Versetzungen. Die ZrB2/TaN-Grenzfläche erscheint ordentlich (Abb. 7b). Allerdings ist im Grenzflächenbild bei starker Vergrößerung keine sichtbare Korngrenze erkennbar (Abb. 7c). Folglich können diese beiden Phasen im Wesentlichen ineinander diffundieren und so eine starke Verbindung herstellen. Die TEM-Aufnahme und das Bild der inversen schnellen Fourier-Transformation (IFFT) zeigen das Vorhandensein von Versetzungen innerhalb der TaN-Phase (Abb. 7d). Zusätzlich zum äußeren Druck (als mögliche Erklärung für die Entstehung von Versetzungen) könnte auch die Diskrepanz zwischen den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der verfügbaren Inhaltsstoffe zur Bildung von Versetzungen führen. Dieses Verhalten wäre während der Abkühlphase des Sinterprozesses stärker ausgeprägt.

(a–c) TEM- und HRTEM-Bilder von ZrB2-SiC-TaN-Keramiken und (d) das relevante IFFT-Bild.

Der ternäre Verbundwerkstoff wurde mithilfe der Nanoindentationstechnik untersucht. In Abb. 8 sind mehrere Last-Verschiebungs-Kurven dargestellt, die sich auf verschiedene Komponenten dieses Verbundwerkstoffs beziehen. Aufgrund der Oberflächenrauheit führt die Berechnung der Härte mit der Oliver-Pharr-Technik (siehe Hintergrundinformationen) zu einer Datenausbreitung39,40. Die Härte wird in den oberflächennahen Bereichen erheblich verändert, wenn die typische Technik zur Beurteilung der Eindringtiefe angewendet wird. Beispielsweise kann es bei geringen Belastungen der Vorsprünge zum Abrutschen der Spitze des Eindringkörpers kommen. Folglich kann der erreichte Wert für die projizierte Fläche/Eindringtiefe größer sein als die Werte, die man auf Oberflächen mit Vertiefungen oder ebenen Flächen erhält, was zu geringeren Härtewerten führt. Kurz gesagt, kleine Falten können bei Betrachtung einer einzelnen Phase zu unterschiedlichen Härtewerten führen. Gemäß Tabelle 1 ist die folgende Reihenfolge der Härte-, Elastizitätsmodul- und Steifigkeitswerte für ZrB2 und Grenzflächenbereiche: SiC > ZrB2/SiC-Grenzfläche > ZrB2/TaN-Grenzfläche > ZrB2 > TaN (Härte), ZrB2/TaN-Grenzfläche > SiC > ZrB2 > TaN > ZrB2/SiC-Schnittstelle (Elastizitätsmodul) und ZrB2/TaN-Schnittstelle > SiC > TaN > ZrB2 > ZrB2/SiC-Schnittstelle (Steifigkeit).

Nanoindentationsergebnisse von ZrB2-SiC-TaN-Keramik.

Der Elastizitätsmodul ist ein intrinsisches Merkmal der Materialien, das von den Bindungskräften der Atome und der Kristallstruktur abhängt. Die Bildung starker Bindungen zwischen benachbarten Phasen ermöglicht die Erzielung hoher mechanischer Eigenschaften für Grenzflächenbereiche. ZrB2/SiC konnte beispielsweise einen Härtewert von 25 GPa erreichen, der höher war als der von ZrB2. Es zeigt sich, dass SiC im Vergleich zu ZrB2 eine höhere Härte aufweist; Die Grenzflächenhärte kann jedoch erheblich geringer sein als die der umgebenden Phasen, wenn keine starke Bindung entsteht.

Die gesamte mechanische Arbeit (Ut) und die elastische Energie (Ue) können durch Berechnung der Fläche unter jedem Abschnitt der Last-Verschiebungs-Kurven gemessen werden. Anschließend wird Gl. (6) kann verwendet werden, um die plastische Energie (Up)41,42,43 abzuschätzen.

Der Plastizitätsindex (Up/Ut) und die elastische Erholung (Ue/Ut) von ZrB2 und den angegebenen Grenzflächen werden berechnet. Diese Werte (zwei kritische Faktoren für jedes Material) sind in Tabelle 1 und Abb. 9 dargestellt. Die elastische Erholung zeigt die Widerstandsfähigkeit einer Verbindung gegenüber Stoßbelastungen, während der Plastizitätsindex die natürliche Reaktion einer Komponente auf plastische Verformungen zeigt41,42,43 . Basierend auf Abb. 9 wies ZrB2 die größte plastische Erholung auf, während TaN die höchste elastische Erholung aufwies. Tabelle 2 enthält die berechnete Gesamtenergie, plastische Energie, elastische Energie, den Plastizitätsindex und die elastische Erholung der ZrB2-SiC-TaN-Keramikphasen.

Plastizitätsindex und elastische Erholung verschiedener Phasen in ZrB2-SiC-TaN-Keramik.

Die elastische Erholung und der Plastizitätsindex (im Zusammenhang mit der elastischen und plastischen Nanoindentationsenergie) sind Charakterisierungsmetriken für die mechanische Leistung von Keramikmatrix und Verbundwerkstoffen. Die elastische Erholung (Ue/Utot) gibt an, wie viel Energie nach einer Belastung freigesetzt werden kann. Up/Utot hängt mit der inhärenten Flexibilität des Materials zusammen. TaN weist die niedrigste Härte, den niedrigsten Plastizitätsindex (Up/Utot-Verhältnis), den niedrigsten Elastizitätsmodul und die höchste elastische Erholung auf, wie in den Tabellen 1 und 2 gezeigt. Darüber hinaus weist die ZrB2-Phase trotz ihrer mittleren Härte (zwischen SiC und TaN) die Elastizität auf Erholung aller untersuchten Regionen.

Tabelle S2 zeigt die Vickers-Härtewerte der Verbundwerkstoffe im gesinterten Zustand. Die Mikrohärte der SiC-freien Probe betrug 15,2 GPa und ihre Makrohärte 14,3 GPa. Nach der Einführung der SiC-Verstärkung stiegen beide Werte jedoch um ca. 15 %. Restporosität und Zusammensetzung scheinen die beiden einflussreichsten Faktoren für die Zunahmen zu sein.

Das Sinterverhalten und die mikrostrukturellen Eigenschaften von ZrB2-TaN-Keramiken mit und ohne SiC-Verstärkung wurden untersucht. Unter Sinterbedingungen von 2000 °C, 30 MPa und 5 Minuten wurde Funkenplasmasintern als Herstellungsverfahren angewendet. Die SiC-freie Keramik wies eine Restporosität von 4,7 % auf, während die SiC-haltige Keramik eine Restporosität von 1,9 % aufwies. Beim Vergleich von ZrB2-SiC-TaN-Keramik mit einer SiC-freien Probe verbesserte sich die relative Dichte von ZrB2-SiC-TaN-Keramik höchstwahrscheinlich aufgrund des Einflusses von SiC auf die Eliminierung von Oberflächenoxiden von ZrB2. Darüber hinaus wurde bestätigt, dass SiO2 durch seine Ausgangsphase (SiC) zu Graphit und gasförmigen Phasen reduziert werden kann. Der erzeugte Graphit könnte auch bei der Entfernung weiterer Oxide während des SPS-Prozesses helfen. Darüber hinaus zeigten XRD-Messungen und mikrostrukturelle Beobachtungen die In-situ-Synthese von hBN sowohl in binären als auch in ternären Verbundwerkstoffen als Folge des Diffusionsphänomens an den Grenzflächen von ZrB2 und TaN. Schließlich wies die SiC-Phase den höchsten Härtewert (29 ± 3 GPa) auf, während die ZrB2/TaN-Grenzfläche den höchsten Elastizitätsmodul (473 ± 26 GPa) und die höchste Steifigkeit (0,76 ± 0,13 mN/nm) aufwies.

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Diese Forschung wurde von der National Research Foundation of Korea (NRF) unterstützt und vom Ministerium für Wissenschaft und IKT finanziert (2018M3A9H102314121, 2020H1D3A1A04081409, 2020M2D8A206983011, 2021R1A4A3027878, 2020M2D8A1066203 und). 2022R111A1A0106757211). Wir freuen uns auch über die finanzielle Unterstützung des Basic Science Research Program (2017R1A2B3009135) durch die National Research Foundation of Korea. Darüber hinaus wurde diese Arbeit mit Unterstützung des Cooperative Research Program for Agriculture Science and Technology Development (Projekt Nr. PJ01706702) der Rural Development Administration, Republik Korea, durchgeführt.

Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Fakultät für fortgeschrittene Technologien, Universität Mohaghegh Ardabili, Ardabil, Iran

Seyed Ali Delbari und Abbas Sabahi Namini

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Forschungsinstitut für fortgeschrittene Materialien, Seoul National University, Seoul, 08826, Republik Korea

Seonyong Lee, Jinghan Wang, Ho Won Jang und Mohammadreza Shokouhimehr

Abteilung für fortgeschrittene Nanooberflächen, Korea Institute of Materials Science, Changwon, 51508, Republik Korea

Sunghoon Jung

Abteilung für Pulver-/Keramikforschung, Korea Institute of Materials Science, Changwon, 51508, Republik Korea

Sea-Hoon Lee

Zentrum für innovative Unternehmenskooperation, Korea Institute of Science & Technology, Hwarangro 14-gil, Seongbuk-gu, Seoul, Republik Korea

Joo Hwan Cha

Department of Materials Science and Engineering, Institute of Green Manufacturing Technology, Korea University, 145, Anam-ro Seongbuk-gu, Seoul, 02841, Südkorea

Jin Hyuk Cho & Soo Young Kim

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MS, ASN und SYK haben die Idee entworfen und konzipiert. SJL, SHL, SAD, JHC und JHC bereiteten die Proben vor. SJL, SHL, SAD, JHC, JW, SL und MS unterstützten die Analysen und Charakterisierungen. ASN, HWJ, SYK und MS haben das Projekt entwickelt und das Manuskript überarbeitet. ASN, SYK und MS überwachten das Projekt. Alle Autoren beteiligten sich an wissenschaftlichen Diskussionen und an der Erstellung des Manuskripts.

Korrespondenz mit Abbas Sabahi Namini, Soo Young Kim oder Mohammadreza Shokouhimehr.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Delbari, SA, Namini, AS, Lee, S. et al. Mikrostruktur- und Nanoindentationsstudie von TaN-integrierten ZrB2- und ZrB2-SiC-Keramiken. Sci Rep 12, 13765 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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Eingegangen: 08. Dezember 2021

Angenommen: 31. Juli 2022

Veröffentlicht: 12. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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Mikrostruktur- und Nanoindentationsstudie von TaN mit integriertem ZrB2 und ZrB2